多金属钨酸盐和金属草酸盐无机-无机杂化化合物的水热合成与结构表征.pdfVIP

摘 要 本文利用水热技术，通过调节反应条件和反应原料合成了两种未见文献报道的多金 属钨酸盐和。种新的金属草酸盐有机．无机杂化化合物： 卢=109．553(5)o，y= 93．477(5)。，矿=2177．9(14)A3，Z=1。 晶胞参数为 A3，Z=4。 A3，z=2。 c=10．207(5)A，卢=94．357(5)。，y=1278．2(10) 利用单晶x-射线衍射技术测定了这三种化合物的结构，并初步探索了影响它们结构 的因素。 成，分别沿d轴、6轴和c轴上看，阴、阳离子均成线型排列，每个阴离子周围有六个 阳离子。相邻的两个阳离子之间，存在弱的n玎堆积作用。 [Fe(phen)3】3上配位阳离子组成。阳离子通过弘盯相互作用堆积成一维链；阴离子间通过氢 键连成一维链。从口轴上看，幻面上的阴离子形成以氢键相连的阴离子层。即 超分子化合物。 化合物3是超分子配位聚合物。铁(II)与phen和草酸根配位并通过草酸根桥连形成 弯曲结构的一维链，这些。维链通过phen的聃玎堆积作用形成2D层状结构，层间的草 酸链弯曲方向不同，层间通过phen环上的氢和草酸根中氧原子形成氢键得到超分子化 合物。 从实验发现，原料配比、反应温度、反应时间和pH值对晶体产物的生成结果有重 要影响，同时pH是产物生成中至关重要的因素。在本文中还对这三种化合物进行了元 素分析、红外光谱、热重一差热分析等手段的表征。 关键词：多金属钨酸盐；有机一无机杂化；水热合成；晶体结构 Abstract Tllis two andanew t}lesis reportedunprecedentedp01yoxotungstateso唱anic-inorganic metal-oXalate hydromerInal hybridcompoundcontailling by tecⅢques，namelychanging reaction conditionsandreactionmaterials： inthe订iclinic P-1 compollnd[Fe(phen)3】2【Pw9V3040】‘4H20(1)crystallizesspacegroup y=93．477(5)o，矿=2177．9(14)A3，Z=1． inthemonoclinic c2／cwim spacegroup 99．967(2)。，矿=10281．9(9)A3，z=4． inthemonoclinic compoundFe2(phen)2(c2()4)2(3)crystallizesspacegroupP2(1)wilh“ Thestructuresofthethl‘ee weredeteImined compounds crystalX-ray bysingle we forthefactor their di丘hction，a11d structure． gmped ofinfluencing The diffraction rev