固体酸碱催化香豆素类化合物的分解.pdfVIP

摘要 ：香豆素类化合物是一种香料。又是一种重要的医药、化工中问体， 在有机合成中占有十分重要的位置。近年来，固体酸碱催化剂以其突 出的高活性、高选择性、绿色环保等优点在有机合成中越来越引起人 们的关注。与此同时，微波技术则以反应时间短、收率高等优点受到 研究者们的广泛重视。本文主要就香豆素类化合物合成过程中固体酸 碱催化剂进行了研究，对合成的产品进行了熔点、红外、质谱等表征， 并探讨了微波辐射对反应的影响。所作的研究工作如下： 1．固体碱催化合成香豆素反应研究 (1)研究了微波促进KF／A1203催化合成香豆素的反应，考察了微 波辐射对反应的影响。结果表明，微波加热条件下，KF／A1203催化合 3：O．5，微波功率为600W，微波辐射8min，产率达88．9％。该条件下 的反应速度是常规加热法反应速度的30倍，产率提高了14个百分点。 2min后使用，香豆素产率高达89．8％。 2．固体酸催化合成系列甲基香豆素衍生物合成研究 (1)研究了以三种酚与乙酰乙酸乙酯为原料，磷钨酸／活性炭为催 化剂，合成系列甲基香豆素衍生物的反应。对合成的6种产物进行了 一一表征。重点研究了磷钨酸／活性炭催化合成7．羟基．4．甲基香豆素 的反应，考察了磷钨酸／活性炭作催化剂对反应的影响。研究表明，采 用负载比为22．3％的磷钨酸／活性炭为催化剂，当催化剂用量0．15 g， n(问苯二酚)：n(乙酰乙酸乙酯)--1：1，100℃下反应3h，收率可达 74．3％。磷钨酸／活性炭催化活性较好，催化性能稳定，可重复使用多 次，使用寿命长。 入的研究。实验表明，越C13／磺酸树脂具有较高的反应活性，用量少。 磺酸树脂催化剂用量0．28 h，收率达82．5％。AlCl3／ g，105℃下反应3 磺酸树脂颗粒较大，易于回收，在合成7．羟基-4．甲基香豆素的反应中 更有应用价值。 磷钨酸／活性炭；AICl3／磺酸树脂；合成 Ⅱ Coumarin as ormedicalintermediates derivatives andchemical spicery are and in recent ba∞s SIlp盯acids veryimportamindustry．Inyears，solid are moreandmoreattentionin fortheir getting organicsynthesis hi曲 aswellas friendliness．Atthe activity,highselectivity environmentally hasattracted forits salne researchers time，microwave technique many aslower reactiontimeand advantages，suchtemperature，shorter higher this ofsolidacidsandsolidbasesand yield．In