两种阳离子皮相活性剂导向制备介孔氧化锆的研究.pdfVIP

摘要 摘 要 在导向制备介孔材料的过程中，表面活性剂的结构、性质起着重要 的作用，如疏水链长度的大小以及亲水基头带电荷的多少，直接影响它 们在水溶液中的聚集形态和性质，进而影响它同无机物种前驱体之间的 相互作用力，并最终影响材料的结构及性能。因此，选用具有不同结构 的表面活性剂，探索其在一定范围内导向合成特定孔结构的ZrO：制备规 律，是具有重要理论意义和应用前景的研究工作。 本论文以制备氧化锆有序介孔材料为目标，分别采用阳离子表面活 性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、双十八烷基二甲基氯化铵 行了制备介孔氧化锆的研究。 一、详细考察了十六烷基三甲基溴化铵(cTAB)为模板剂制备介孔 Zr02过程中可能影响最终产品结构性能的制备参数，如：模板剂用量、 碱量、时间、水量、晶化条件等。采用N2物理吸一脱附、TEM、XRD等 表征手段对所制备的介孔ZrOz进行结构表征，得到如下一些制备介孔氧 化锆的结果与规律性认识： 1．以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂，氧氯化锆 介孔氧化锆，但孔结构的有序性较差。 2．模板剂CTAB的用量对所得材料的比表面积、孔结构、粒径形貌 与晶态结构有明显的影响作用。但所得材料的比表面积的高低，孔结构 的大小与模板剂的用量不成线性关系。 两种阳离子表面活性剂导向制备介孔氧化锆的研究 3．碱加入量的多少，即溶液的pH值对最终所得样品的织构与晶型 有较大的影响。溶液体系的pH值越大，所得样品的比表面积越高。在 强碱(pH=11．8)条件下所得样品为无定形结构，其无定型的非晶态近程 有序结构与四方相Zr02的晶体结构类似：pH=11．0时，样品为四方相晶 得到四方相和不完整单斜相晶型的介孔氧化锆。可以看出，溶液体系的 pH值是影响晶型结构的重要因素之一，其规律性还有待于进一步研究。 4．水用量对介孔氧化锆的晶态结构影响较小，但对比表面积有较大 影响。同一条件下组分浓度越小越有利于生成高比表面积的介孔氧化锆。 5．采用水热晶化釜进行实验，结果表明一定压力下制得的样品短程 有序性增强，晶态结构以四方相与单斜相共存。与常压老化相比，所得 样品的BET比表面积降低，孔径分布比较集中，且最可几孔径有增大的 趋势。 二、探索性地研究了双疏水链阳离子表面活性剂——双十八烷基二 甲基氯化铵(DODAC)为模板剂制各介孔氧化锆。在实验考察的pH范 围内，制备所得样品具有介孔特征，且较强的碱性条件有利于生成高比 表面积的介孔氧化锆。 关键词：介孔二氧化锆；十六烷基三甲基溴化铵；双十八烷基二甲 基氯化铵；模板剂；制备；表征 ABSTRACT ABSTRACT Inrecent havebeen years，surfactant—templatedsynthesisstrategies tothe ofa of materials， successfullyappfiedpreparationvarietymesoporous these materialshavebeenused in fields．The mesoporous extensivelymany choicesof have effectsonthetextureof templateveryimportant mesoporous materials Inthe zirconiaare bya presentdissertation，mesoporousprepare convenientwith a