气相色谱法测定合成革废气中二甲基甲酰胺.docVIP

气相色谱法测定合成革废气中二甲基甲酰胺 　　摘要：本文运用毛细管气相色谱法测定合成革与人造革工业制作工艺产生的废气中DMF含量，其最低测定浓度为0.012mg/m3(采样体积为20L),相对标准偏差为1.1%~3.4%。本文采用了NIOSH method 2004方法，满足《合成革与人造革工业污染物排放标准》（GB21902-2008）的要求。 　　 　　关键词 气相色谱法 二甲基甲酰胺 合成革 氮磷检测器 　　Abstract: this paper were determined by gc synthetic leather and artificial leather industrial production process produce from DMF content, its lowest for measuring the density of 0.012 mg/m3 (sampling volume for 20 L), the relative standard deviation is 1.1% ~ 3.4%. This paper used the NIOSH method 2004 method, meet the synthetic leather and artificial leather industry standards for pollutants discharge (GB21902-2008) requirements. 　　 　　Key words gas chromatography DMF synthetic leather of nitrogen and phosphorus detector 　　 　　 　　中图分类号： [U491.9+2] 文献标识码：A 文章编号： 　　 　　1 前言 　　近年来全球经济逐步复苏，企稳向好，市场趋暖，温州合成革工业呈现快速增长的态势，节能减排压力日趋加重。二甲基甲酰胺（N,N-dimehtylformamide,简称DMF）广泛应用合成革制造工业生产中，是一种重要的化工原料和优良的溶剂、催化剂，是合成革与人造革工业中的特征污染物。其同时带来的健康危害也不容小觑，暴露在高浓度DMF 环境中，会对人的眼睛、皮肤、黏膜产生强烈的刺激作用，多次接触，会侵入皮肤，严重损害肝功能[1-3]。 　　DMF结构式为HCON(CH3)2 ,分子量73.09,密度0.9445 (25℃) ,沸点153℃,熔点- 61℃,对水的溶解度几乎为100%，易溶于有机溶剂,在常温下为无色、微有氨味的液体。本文运用毛细管气相色谱法测定合成革和人造革工业中废气中的DMF，实验采用Agilent6890N型气相色谱仪配氮磷检测器NPD。氮磷检测器是气相检测器的后起之秀，是电离检测器，检测低基流背景下信号电流的增加。NPD对氮磷化合物灵敏度高，专一性好，最适用于痕量氮、磷化合物的检测。 　　2 材料与方法 　　2.1 气相色谱工作原理 　　工作场所中的废气用硅胶吸附管采集，无水甲醇解析，解析液直接进样，经色谱柱分离，NPD检测器采集信号，以保留时间定性，峰面积定量。 　　2.2 仪器与试剂 　　Agilent6890N型气相色谱仪（美国Agilent公司，配氮磷检测器NPD），Agilent化学工作站，Agilent样品瓶（1.5ml）, Agilent7683自动进样器（美国Agilent公司），硅胶采样管（盐城方圆科技环保有限公司，6*100mm） 　　DMF(分析纯，上海化学试剂总产，≥99.5%)；无水甲醇（色谱纯） 　　2.3 色谱条件 　　色谱柱VARIAN(WCOT Fused Silica 30m×0.32mm ID coating CP-Volamine);柱温：60℃保持1min,20℃/min升至150℃，保持1min；50℃/min升至230℃，保持3min；检测器温度为325℃；燃气（氢气）流量3.0ml/min,助燃气（空气）流量为60.0ml/min，载气（氮气）流量为9.0ml/min；分流比1：20；进样体积为1micro;l。 　　2.4 实验方法 　　目前《合成革与人造革工业污染物排放标准》（GB21902-2008）[4]中DMF的测定引用《工业场所空气有毒物质测定酰胺类化合物》（GBZ/T160.62-2004）[5]，但是上述方法采用10.0ml水的多孔玻板吸收管吸收，存在携带不便及操作繁琐等缺点，在实际操作中，我们参考了美国NIOSH method 2004方法。 　　样品处理：将采集了DMF的硅胶采样管中前后段硅胶取出放入2ml的解吸瓶中，加1.0ml无水甲醇，超声60mi