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湘江水中多种痕量无机污染物的分析方法研究

1㈣删啪咖驯…㈣㈣ll 摘要 随着长株潭两型社会试验区的确定和务实推进,长沙工业化进程 迎来了更加快速的发展。湘江流域自然环境的污染日趋严重,湘江水 中有机污染物的成分也越来越复杂,浓度也在不断上升,许多有机污 染物都具有致畸致癌性,严重影响该流域居民的饮水安全,威胁到生 态环境和人类健康。因此,对湘江水中快速、环保、简便的样品预处 理技术和有机污染物快捷的分析方法研究具有重要意义。 本研究利用吹扫捕集、固相微萃取的前处理技术,结合气相色谱、 气相色谱飞行时间质谱法、气质联用法,对湘江水中挥发性卤代烃和 苯系物、有机氯农药残留和痕量多环芳烃等有机污染物的分析方法进 行了研究。同时,对影响实验结果的各因素进行了优化,对所建立的 方法进行了方法学的验证,为该方法的实际应用提供了科学论证。 主要内容及结论如下: 1)建立了湘江水中挥发性卤代烃和苯系物的吹扫捕集一气相色谱 联用分析方法,对色谱条件和吹扫捕集条件进行了优化,在21分钟 内完成了湘江水中20种挥发性卤代烃和苯系物一次性进样、一次性 定性定量分析。方法加标回收率在85.8%.104.8%之间,相对标准偏 差在2.0%一6.5%之间,最低检测限在O.10pg,,L一0.50腭几之间,实验 结果令人满意。方法操作简捷,灵敏度高,能够满足水中挥发性卤代 烃和苯系物的分析检测需要。 2)通过自动固相微萃取一气相色谱飞行时间质谱法对湘江水中 I 的18种痕量有机氯农药进行了分析测定。对自动固相微萃取的萃取 方式、萃取温度、萃取时间、解吸时间及离子强度等萃取条件进行了 优化。方法的加标回收率在80.3%.101.3%的之间,相对标准偏差在 人满意。方法操作简捷,灵敏度高,完全满足水中痕量有机氯农药残 留分析检测要求。 3)通过对自动固相微萃取条件(萃取方式、萃取温度、、萃取时间 及离子强度)等进行优化,建立了湘江水中12种多环芳烃的自动固相 微萃取一气质联用分析方法。自动化SPME装置有效的克服了手动SPME 装置的容易产生误差,得到的分析数据精密度不高等缺点。12种多环 芳烃加标回收率在87.3%.105.1%之间,相对标准偏差在3.3%一8.8%之 间,方法检出限为5ng/L-20ng/L,均低于国标方法中的检出限水平。 方法操作简捷,无二次污染,能够满足水中多环芳烃的分析检测需要。 关键词:、水,有机污染物,固相微萃取,吹扫捕集,气相色谱,气相 色谱一飞行时间质谱 ABSTRACT and advanceof Withthedetermination pragmatic Chang-Zhu-Tan two social industrialization area,Changsha process type experimental ushersinamore ofnaturalenvironment rapiddevelopment.Thepollution is serious in around River Xiangiianggetting resultingincreasingly and concentrationsof in complexcompositionsrising organicpollutants have and River.Manyorganicpollutantsteratogenicity Xiangiiang whicha

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