模块四 食品的一般成分分析8.ppt

8.食品中矿物质的检测8.1 食品中总汞的测定(冷原子吸收光谱法) 8.1.1原理 汞原子蒸气对波长253.7nm的特征谱线具有强烈的吸收作用。样品经过酸消解或催化酸消解后使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成汞原子，然后以氮气或干燥空气作为载体，将汞原子带入汞测定仪，对汞空心阴极灯在波长253.7nm处发射的特征谱线进行冷原子吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与汞的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中汞的含量。 8.1.2 仪器和试剂 (1)仪器 所用玻璃仪器均须以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。 ①双光束测汞仪 ②压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。 ③分析天平。 ④恒温干燥箱。 (2) 试 剂 分析过程中全部用水均使用去离子水，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。 硝酸。 盐酸。 过氧化氢(30％)。 硝酸(0.5+99.5)：取O．5mL硝酸，慢慢加入50L。水中，然后加水稀释至100mL。 高锰酸钾溶液(50g／L)：称取5.0g高锰酸钾，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀释至100mL，储于棕色瓶中。硝酸一重铬酸钾溶液(5+O.05+94.5)：称取0.05g重铬酸钾，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀释至100mL。 氯化亚锡溶液(100g／L)：称取10g氯化亚锡(SnCl·2H0)，加20mL盐酸中，加水稀释至100mL，临用时现配，放置冰箱保存。 无水氯化钙：干燥用。 硫酸一硝酸混合液(1+1+8)：量取10mL硫酸，再加入lOmL硝酸，慢慢倒入50mL水中，冷后加水稀释至100mL。 五氧化二钒. 盐酸羟胺溶液(200g／L)。 汞标准储备液：准确称取0.135 4g经干燥器干燥过的二氧化汞，溶于硝酸一重铬酸钾溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸一重铬酸钾溶液稀释至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.Omg汞。 汞标准使用液I：吸取1.OmL汞标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，加入硫酸一硝酸混合酸(1+1+8)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10.Og汞.再吸取此液1.OmL，置于100mL容量瓶中，加入硫酸一硝酸混合酸(1+1+8)稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0．10g汞，临用时现配。 汞标准使用液Ⅱ：由1.Omg／mL汞标准储备液经硝酸一重铬酸钾溶液稀释成2.O、4.O、6.0、8.0、10.Ong／mL的汞标准使用液。临用时现配。 8.1.3 操作步骤 (1)样品的预处理在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去杂质后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 (2)样品的消解可根据实验室条件选用任何一种方法消解方法。 ①压力消解罐消解法 ②回流消化法 ③五氧化二钒消化法 (3)测定 ①仪器条件：打开测汞仪，预热1～2h，并将仪器性能调至最佳状态。 ②标准曲线的绘制 ③样品测定：分别吸取样液和试剂空白液各5.OmI。，置于测汞仪的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1.OmL还原剂氯化亚锡，迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生。以下按标准曲线测定程序测得其吸收值，代入标准曲线求得样液中汞含量。 8.1.4 结果计算 （1） 压力消解罐消解法 式中：x——样品中总汞的含量，g／kg(或g／L)； m2——测定用样品消化液中汞的质量，ng； m。——试剂空白液中汞的质量，ng； m ——一样品质量(或体积)，g(或mL)； V3——样品消化液总体积，mL； V4——测定用样品消化液体积，mL。 （2）回流消化法（或五氧化二钒消化法） 式中：x——样品中总汞的含量，mg／kg(或mg／L)； m——测定用样品消化液中汞的质量，g； m。——试剂空白液中汞的质量，g； m—一样品质量(或体积)，g(或mL)； V——样品消化液总体积，mL； 8.2 食品中铅的测定8.2.1石墨炉原子吸收光谱法 8.2.1.1 原理 样品经灰化或酸消解后，将样液注入原子吸收分光光度计的石墨炉中，经过电热原子化，铅在波长为283.3nm处，对铅空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定第9章食品中矿物质的检测 ·227· 范围内，其吸收值与铅的含量成正比，与标准系列比较后求出食品中铅的含量。 8.2.1.2 仪 器 和 试 剂 (1)仪器 所用玻璃仪器均须以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。