[精]第六章含动物药`矿物药的中药制剂分析.pptVIP

§2 含矿物药中药制剂的分析 双硫腙法测定中药制剂中可溶性汞含量 双硫腙四氯化碳贮备液（双硫腙用氨水提纯） 双硫腙试液 T492nm=60% 汞标准贮备液（100ug/ml） 、汞标准溶液（1.0ug/ml） 样品的消化 取1-3g样品，粉碎后，直接置于200ml量瓶中，加入8ml HNO3，放置过夜，在温度为220-270℃的砂浴上预分解10分钟，取出，放置1分钟，加入H2SO4 25ml和HClO4 2ml，再置砂浴上继续分解20分钟，取下，趁热加入5%KMnO4溶液1ml，紫色若维持1分钟以上，则表示到达消化终点。若紫色立即褪去，说明样品尚未分解完全，则再加HClO4 2ml，继续分解20分钟，重复这一操作，直至分解完全为止，冷却后加入10%盐酸羟胺溶液数滴脱色，用蒸馏水定容至200ml后待测。同样操作做一空白试验。 标准曲线制备 取分液漏斗6个，各加入0.5mol/l硫酸100ml，精密吸取汞标准溶液0、1、2、3、4、5ml，分别加入分液漏斗中，再各加入20%盐酸羟胺溶液2.5ml，36%醋酸5ml，4%EDTA 2.5ml，再添加0.5mol/l硫酸使体积为140ml，准确加入双硫腙试液10ml，用力振摇约2分钟，静置分层，过滤有机相至2cm比色皿中，在492nm波长处，以零号管为参比，测定吸光度，并绘制标准曲线。 样品分析 取消化液30ml于分液漏斗中，加20%盐酸羟胺溶液…… §2 含矿物药中药制剂的分析 中成药散剂内朱砂的含汞量测定—原子吸收法 原子吸收分光光度计的工作条件 波长：2537埃；汞空心阴极灯，…… 汞标准贮备液（1mg/ml）、汞标准液（4ug/ml） 标准曲线制备 精密吸取汞标准溶液0、1、2、3、4、5ml，分别置100ml量瓶中，用0.5mol/l硫酸稀释至刻度，摇匀，依次将上述稀释液置于汞还原汽化装置的反应瓶内，加入还原剂5.0ml，迅速将硅橡胶塞塞紧并剧烈搅拌，使反应60sec，压脚踏开关并同时将二通活塞转向测量方式进气，经30sec后松开脚踏开关，记录峰高吸收谱图后，将二通活塞转向清洗，倒掉反应瓶内的废液即可。 同时需做空白试验。 样品处理 取样品适量（约相当于含汞10mg），置三角烧瓶中，加入消化剂（硝酸-硫酸=1:1）10ml，直火加热至溶解后，放冷，加5%高锰酸钾溶液至粉红色，再滴加10%盐酸羟胺溶液至红色消失，转移至100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 样品分析 国外开具的“问题中药黑名单” 　　来源：中国经营报 　　　　美国： 　　　　禁止出售的中成药有：附子理中丸、安宫牛黄丸、安神补脑丸、抗癌灵、解 　　毒消炎丸、白内障滴眼剂、北京紫雪、安宫降压丸、牛黄清心丸、定心丸、内障 　　明眼丸、中国救心丹、中国尿通、追风透骨丸、朱砂粉、朱砂安神丸、复方五味 　　子片、复方附子丸、复方丹参片、复方抗痿灵、大活络丸、糖尿灵、佩夫人止咳 　　露、毛冬青胶囊、六神丸、利肝片、毛冬青、降糖灵、近视眼药水、连翘败毒片、 　　风痛宁片、五塔标行军散、冠心苏合、海藻丸、健脑片、风湿片、猴枣散、黄连 　　素片、回春丹、降压平片、降压片、健脑补肾丸、惊风散、正红花油、桂附大八 　　味丸、光明眼药水、龟龄集救心、保喉片、镇疡片、益寿宁、人参再造丸、雪莲 　　风湿灵、舒筋活络丸、百日咳药片、屈臣氏花塔饼、紫雪丹、宏兴鹧鸪菜、再造 　　丸、龟蛇熊胆清毒丸、导赤片、回春丹、甘露清热片、精制黄连素片、精制活肝 　　1号、心脉宁、精制降糖灵、双宝素、双料喉风散、石淋通、山楂精降脂片、疠 　　气万灵丹、泻痢丹、消络胶囊、人参再造丸、前列腺丸、保婴丹、偏头痛丸、百 　　源堂猴枣散、牛黄解毒丸、牛黄消炎片、鼻敏感片、脉通、关木通、马兜铃酸、 　　八珍散、当归四逆汤、导赤散、复方地龙汤、甘露消毒丹、口咽宁、龙胆泄肝汤、 　　排石汤、小蓟引子、心怡散、养阴消炎汤。 　　　　含有毒成分的30多种中成药，包括安神补脑片、牛黄清心丸、特效复方元萎 　　灵、大活络丹、复方丹参片、润肠丸、龟龄集、救心丹、喉炎丸、六神丸、牛黄 　　解毒片、牛黄消炎丸、精制黄连素片、小活络丹等。禁止含有汞、铅、朱砂成分 　　的中药进口，禁用黄连(1990年开始)。禁用碎杏仁制成的B17Laetrile，禁售含 　　有某种动物或矿物的中成药，包括兰州牛黄清心丸(含龙脑)、大活络丹(含蜈蚣)、 　　兰州牛黄清心丸(含朱砂)、润肠丸(含麻仁)。 　　　　加拿大： 　　　　禁止含汞、砷、砒霜、铅等重金属含量超过规定的中成药。 　　　　日本： 　　　　禁用朱砂、雄黄。 　　　　韩国： 　　　　禁用大黄。