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康胃胶囊有效期评价 　　【摘 要】 目的 建立康胃胶囊中质量评价指标的测定方法，考察质量指标延胡乙素的变化，推测该药有效期。方法 采用HPLC测定康胃胶囊中延胡乙素的含量；在温度（25±2）℃、相对湿度（60±10）%的条件下，不同时期该药延胡乙素含量的变化为主要考察指标，用有效期统计分析方法推算药物的有效期。结果 有效期为27．7个月。结论 有效期暂定为24个月。 　　?【关键词】 康胃胶囊；延胡乙素；稳定性；有效期 　　 　　Study on the validity duration of Kangwei capsuleYU Chu-qin?*，LIN Hua-qing，QIU Wu-long．?*Institue of Materia Medica，Guangdong College of Pharmacy，Guangzhou 510006,China?【Abstract】 Objective To Establish the assay method of quality guideline of Kangwei capsule and presume its validity duration by inspecting the content of tetrahydropalmatine．Methods Tetrahydropalmatine in Kangwei capsulewas determined by HPLC．The validity duration of Kangwei capsule was calculatedby statistical analysis method in the condition of temperature (25±2)℃，RH （60±10）％．Results The validity duration is 27．7 months．Conclusion The validity duration of Kangwei capsule is tentatively setted on 24 months． 　　【Key words】 Kangwei capsule；Tetrahydropalmatine；Stability；Validity duration 　　 　　作者单位：510006广州，广东药学院药物研究所 (余楚钦 林华庆)；广州固志医药科技有限公司 (邱五龙)康胃胶囊是由延胡索、甘草等组成的复方中药制剂，具有温中散寒，理气止痛，和胃止呕的功效。方中延胡索为君药[1]，控制延胡索的质量，多以延胡索乙素作为首选成分[2]。本文以延胡索乙素含量作为产品质量控制指标，通过考察市售包装样品的含量、性状、 崩解时限等各项指标的变化，评价稳定性，推测其有效期。 　　 　　1 仪器与试药 　　 　　美国Waters液相色谱仪：1525型高压泵，2487双波长紫外检测器，Rheodyne 7725i型进样阀，千谱液相色谱工作站；ZB-IC智能崩解仪（天津大学精密仪器厂）；稳定试验仪（重庆永生实验仪器厂）；Sartorius BS 110电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）。康胃胶囊（自制）；延胡索乙素对照品（中国药品生物制品检定所）。甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。 　　 　　2 方法与结果 　　 　　2．1 色谱条件 色谱柱：Hypersil BDS C18（4．6 mm×150 mm，5 μm）；流动相：甲醇：0．1％磷酸（60：40）；流速：1 ml/min；检测波长：280 nm。 　　2．2 供试品溶液的制备 取本品20粒，倒出内容物，研细，精密称取约2 g，置索氏提取器中，加入浓氨试液2 ml及乙醚适量，浸泡过夜，加热回流至提取液无色，放冷，分取乙醚液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液用0．45 μm微孔滤膜滤过，即得。 　　2．3 标准曲线的制备 精密称取延胡索乙素对照品41．6 mg，加甲醇制成每1 ml含41．6 μg的溶液，摇匀，作为对照溶液，分别吸取对照溶液2．5、5．0、7．5、10．0、15．0、17．5 μl，分别进样，测定其峰面积，以对照品进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：Y＝19387+9．820X，r＝0．999 7。结果表明延胡索乙素在0．104～0．728 μg范围内，峰面积与进样量呈良好线性关系。 　　2．4 样品含量测定 取样品按供试品预处理方法制备供试品溶液。分别精密吸取对照溶液和供试品溶液各10 μl，注入高相液相色谱仪，按上述高相液相色谱条件测定，计算含量，结果见表1。 　　2．5 回收率试验