，-二（-苯偶氮苯氨基重氮基）苯甲酸的合成及其与镍（Ⅱ）的显色反应（可编辑）.docVIP

3，5-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）苯甲酸的合成及其与镍（Ⅱ）的显色反应 ~ ℃的冰水浴中。另称取 . . 溶于 水中,搅拌下滴加到上述溶 液中,滴加完毕后继续搅拌并使其在 ~ ℃下反 应 左右,得到深红色悬浊液。 偶联:称取 .约 . 对氨基偶 氮苯溶于 的乙醇中,在 ~ ℃下将此溶 液在搅拌下缓慢滴加到上述的重氮盐溶液中,滴 加完后用 / 溶液调节反应液至 ~ ,低温下 ℃左右 反应 . 后调至 图 吸收曲线 ~ ,得到大量红褐色沉淀,静置过夜,抽滤。产品. 用无水乙醇和水混合液 洗涤 次,干燥后试剂空白对水口得到褐色固体 . ,产率。将上述产品用 .络合物对试剂空白 五 。 : . /无水乙醇和水混合液 重结晶 次得粗产 品。以丙酮做溶剂,乙酸乙酯和石油醚体积比 . 显色酸度和缓冲溶液用量 : 做洗脱剂,柱层析分离得纯品。 在 波长下,研究了 ~ 】的缓冲 薄层层析检验纯度:硅胶 制板,丙酮为溶 溶液对络合物形成及其吸光度的影响。结果表 剂, 石油醚: 酸 酯一 : 的混合液为展开剂, 明,在 . ~ . 的缓冲溶液中, 与 结果为单一斑点。 形成的络合物吸光度最大且稳定,本实验采 按合成产物的分子式计算各元素的理论值 用 .. 的 一缓冲溶液// 并以测定值 叫/ 比较,两值相符 括号 作为反应介质。 内为理论值 :. .,. ., . 显色剂用量 . .。 改变显色剂的用量可以影响显色反应的灵敏 红外光谱 压片 : 处有 度,对 / 抖,考察了不同用量显色剂对显色 一 特征吸收峰;处有一 一的 反应的影响。实验表明, 的溶液用 特征吸收峰;处有的特征吸收 量为 . ~ .时体系的吸光度最大且恒定, 峰; 和处有苯环骨架的特 本实验采用 .。 一一 ?, , , ., 一 . , ,: ?. 显色时间及其络合物的稳定性 测定 显色溶液中 抖,误差范 在室温下,试剂与 五的络合反应在 围在± 以内时, 和 硫脲及 内完成, 后吸光度达到最大,至少可稳定 草酸钠对测定结果无影响,其他常见离子 存在,实验选用室温下显色 后,测量 的共存允许量如下 以 计 : , , 一,;,一,, 一,。 溶液吸光度。. ;, 。 ,. ;’。, 。。。 . 表面活性剂的选择和用量. ; . , 。 ,, 。 , 。 考察了非离子表面活性剂乳化剂、一 和 一对显色反应的增溶增 . ;,. ; 卜, 。 严重干 敏作用。结果表明,加表面活性剂后,显色反应灵 扰。加 混合掩蔽剂 含以 和 敏度明显提高,比较三者, 一 增溶增敏硫脲及 草酸钠 时,可容许 。 效果最佳。 一 一 溶液用量在. ; ”. ; . ; . ; . ~ .范围内吸光度最大且稳定不变,本 . 共存。 实验选用 一 一 溶液 . 。样品分析 . 线性范围及检出限 在实验条件下, 溶液中, Ⅲ的浓度 按文献,准确称取 .~ . 铝合 在 ~ . 的范围内符合比尔定律,线性回归 金样品于 烧杯中,加入约方程为 一 . / .,相关系 溶液 / ,加热溶解,冷却后再加入 数 一 .,并由此计算出表观摩尔吸光系数
硝酸 酸化并加热除去低价氮氧化物,取下 为 . × 一。 冷却,稀释至 容量瓶中。取适量试液置 . 络合物的组成 于 容量瓶中,加入 .混合掩蔽剂,以 在本实验条件下,用直线法和平衡移动法测 下按实验方法操作,分析结果见表 。 定了络合物的组成比为: 一 : 。 . 共存离子的影响 表 铝合金样品中镍的分析结果/ 。 一 .冶金分析 , , : 参考文献: ? . , , ,. ? 杨姣,凌程凤,谈技,等.邻羧基苯基重氮氨基偶氮 苯光度法测定热镀锌合金中微量镍.冶金分析 ? , , : ? .一 ? ? 葛昌华,梁华定,潘富友,等.新显色剂一 一咪唑偶 氮一 一二甲氨基苯甲酸与镍Ⅱ 的显色反应研究. . 分析科学学报, ,:?. 张春牛,郑云法,王智敏. 一硝基一 一苯并噻唑重氮氨基 偶氮苯的合成及与镍的显色反应.冶金分析? 葛昌华,梁华定,潘富友,等.显色剂 , , 三氮 , , : ? . 唑偶氮 一二乙氨基苯甲酸与镍的显色反应研究. 分析试验室? 楚天舒,杨波,赵慧,等.苯并噻唑重氮氨基对硝基苯, , : ? . 的合成及其与镍的显色反应.冶金分析?, , : . 冯泳兰,邝代治. 一 羟基一 , 二硝基苯基一 一 一 苯基偶氮 一三氮烯与镍的显色反应及其分析应用 王贵方. , 二硝基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法 一一