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18-天然产物提取工艺学-40本 《天然产物提取工艺学》实验指导书 烟台南山学院 工学院食品科学与工程系 二○一四年十二月 前 言 1、实验前必须认真预习实验指导书及实验内容，明确实验目的、步骤、原理、回答实验教师的提问，回答不合要求者，须重新预习，才能进行实验。 2、对规定实验外确属需要的内容，可先提出实验原理和方法，经指导教师同意后，方可进行实验。 3、做实验时必须严格遵守实验室的规章制度和仪器设备的操作规程，服从指导教师的指导。 4、爱护仪器设备，节约使用材料，使用前详细检查，使用后要整理就位，发现丢失或损坏应立即报告，未经许可不得动用与本实验无关的仪器设备及其它物品，不准将任何实验室物品带出室外。 5、实验时必须注意安全，防止人身和设备事故的发生，若发生事故应立即切断电源，及时向指导教师报告，并保持现场，不得自行处理，待指导教师查明原因并排除故障后，方可继续实验。 6、进入实验室后应保持安静，不得高声喧哗和打闹，不准随地吐痰，不准乱抛纸屑杂物，要保持实验室和仪器设备的整齐清洁。 7、实验完毕后，经指导教师检查仪器设备、工具、材料及实验记录后方可离开。 8、实验后要认真完成实验报告，包括分析结果、处理数据、绘制曲线及图表等。对不合格要求的实验报告应退回重做。 9、对违反实验规章制度和操作规程、擅自动用与本实验无关的仅器设备、私自拆卸仪器而造成事故和损失的肇事者必须写出书面检查，视情节轻重和认识程度按规定处理。 目 录 实验一 薄层层析法分离氨基酸....................................... 1 实验二 葡萄皮色素提取及稳定性探究................................. 4 实验三 实验四 青霉素的萃取与萃取率的计算................................. 6 淀粉的提取及性质分析....................................... 9 1 实验一 薄层层析法分离氨基酸 实验类型：验证性实验 实验学时：4 实验要求： 必修 适用专业：食品生物技术 一、实验目的 1、通过氨基酸的分离，学习并掌握薄层层析的原理和操作技术； 2、??握氨基酸的鉴定方法。 二、实验内容 1、制板 2、点样 3、层析 4、显色 三、仪器设备 仪器：毛细管、电热吹风机、层析缸、小型玻璃喷雾器、层析板、铅笔、直尺、分析天平、量筒、烧杯、烘箱。 四、所需耗材 1、实验材料：谷氨酸、组氨酸、脯氨酸标准品 2、试剂： （1） 氨基酸标准溶液：0.01mol/L脯氨酸、谷氨酸、组氨酸标准溶液及混合溶液。 （2）硅胶G （3）0.5%羧甲基纤维素钠（CMCNa）：取羧甲基纤维素钠5g溶于1000ml蒸馏水中，煮沸，静置冷却，弃沉淀，取上清备用。 （4）展开溶剂：按80:10:10比例（V/V）混合正丁醇、冰醋酸及蒸馏水，临用前配制。 （5）0.25%的水合茚三酮溶液：称取0.25g茚三酮，加100mL蒸馏水溶 解，避光保存。 （6）展层-显色剂：按照10:1比例（V/V）混匀展开剂和0.25%茚三酮溶液。 五、实验原理、方法和手段 1、实验原理 薄层层析是一种将固定相在固体上铺成薄层进行层析的方法。由于该方法具有操作简便、层析展开时间短、灵敏度高、结果可视化等优点，广泛应用于对天然化合物的分离和鉴定。 薄层层析时一般将固体吸附剂涂布在平板上形成薄层作为固定相。当液相（展开溶剂）在固定相上流动时，由于吸附剂对不同氨基酸的吸附力不一样，不同氨基酸在展开溶剂中的溶解度不一样，点在薄板上的混合氨基酸样品随着展开剂的移动速率也不同，因而可以彼此分开。即通过吸附-解吸-再吸附-再解吸的反复进行，而将样品各组分分离开。 2、实验方法和手段 1 本实验应用硅胶作为固相支持物，用羧甲基纤维素钠作为粘合剂，以正丁醇、冰醋酸及水的混合液为展开剂，测定混合氨基酸中各分离斑点的Rf值，以分离和鉴别混合氨基酸的成分。 移动速率Rf=原点到层析点中心的距离/原点到溶剂前沿的距离。 氨基酸的显色反应：茚三酮水化后生成水化茚三酮，它与氨基酸发生羧基反应生成还原茚三酮、氨基醛，与此同时，还原茚三酮又与氨基茚三酮缩合生成蓝色化合物而使氨基酸斑点