设计采用毛细管电泳分离测定水样中微量Cu2+、Zn2+、 Pb2+的方案。.ppt

毛细管电泳技术及应用 姓名：吴先生 （3） 设计采用毛细管电泳分离测定水样中微量Cu2+、Zn2+、 Pb2+的方案。 作业题 研究背景与意义 背景： 近几年毛细管电泳（CE）技术迅速发展，被广泛应用于农业分析、环境检测以及医学鉴定等方面。该方法快速、简便、灵敏度高、重现性好、测定成本低;可以同时测定多种物质。 意义： 1、系统地研究了几种金属阳离 子的毛细管电泳分离。 2、考察了不同络合剂浓度对分离的影响。 3、研究了方法的重现性、线性及最低检测浓度。 4、探索毛细管的优化条件。 设计方案 本设计方案：是采用间接紫外毛细管电泳法。由于多数阳离子对紫外波段没有吸收，所以无机阳离子的CE分离方法通常是在缓冲溶液体系中添加络合剂，使溶质淌度发生选择性改变，增大有效速率差异。 通常采用 pH= 4. 75 的乙酸缓冲液, 以间二氮茂作为背景吸收物质，18-冠醚- 6 为络合剂。采用间接紫外检测法对水中微量Cu2+、Zn2+、 Pb2+的测量。 一 主要仪器与试剂及条件 仪器：毛细管电泳仪 紫外检测器 试剂： 18-冠醚- 6 水样 间二氮茂。 条件 ：运行电压12KV，紫外检测波长210nm，柱温25℃，缓冲液为pH=4.82、含有浓度为6.0mmol/L间二氮茂的乙酸溶液 记录仪 二，装置图 分别取已经配置好的CuCl2、ZnCl2、PbCl2 的标准溶1.00、0.80、0.60、0.40、0.20、0.00ml 100 μg/mL按相同的电泳条件进行分离，取峰高或峰面积的平均值，以浓度对峰高或者峰面积作图绘制标准曲线。 记录Cu2+、Zn2+、 Pb2+ 的迁移时间 3，标准曲线的绘制 取试样在相同电泳条件下进行检测，记下三种离子的迁移时间和峰面积 。 定性分析：根据标准离子的迁移时间确定离子出峰顺序 根据所测样品的峰面积A在标准曲线上查出目标浓度CX。 * 4,样品定量分析（外标法） 浓度c 峰面积 外标法 做加标回收率实验去验证 在回收试验中，加入已知量的标准物的样品，在相同条件下对加标样品和未知样品进行预处理和测定 按下列公式计算加入标准物质的回收率： 5,验证此方法的准确性: 式中； P——加入标准物质的回收率，%; m——加入标准物质的量； ——加标样品的测定值； ——未知样品的测定值。 本研究的主要问题 1，缓冲溶液PH，电压，柱温，对分离的影响。 2，用什么络合剂更快，更好的进行试样的分离。 3，与火焰原子吸收光谱法( AAS)进行对比证明，确定毛细管电泳方案的可行性。 谢谢大家！ * * * *