灰分及矿物元素测定.ppt

（3）测定 样品处理（干法灰化） 标准曲线制备与样品测定 0 1 2 3 4 5 样品 铁标准 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 —— 样品 —— —— —— —— —— —— 5.0~10.0 盐酸溶液 1mL 盐酸羟胺 1mL 邻二氮菲 1mL 醋酸钠 5mL 定容至50mL 测吸光度 510nm、1cm、0号调零。 （4）计算 A Fe,ug 2. 原子吸收法 （1）原理 样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁吸收248.3nm的共振线，其吸收值与铁的含量成正比，与标准系列比较定量。 （2）试剂 消解用：硝酸、高氯酸 标准溶液： （3）仪器 原子吸收分光光度计 （4）测定 ①样品制备 防止各种污染 ②样品消化 同时做空白试验 ③标准曲线制备 ④样品测定 ⑤结果计算 3.硫氰酸钾比色法 原理： 样品经消化后，各种铁均以三价铁盐的形式存在，在酸性溶液中，三价铁与硫氰酸钾溶液作用，生成红色的硫氰酸铁配合物，在485nm下有最大吸收，其吸光度与铁的含量呈正比。 Fe3++3SCN- → Fe（SCN）3 注意： 为了防止三价铁转变呈二价铁，加入少量过硫酸钾作为氧化剂。 硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色逐渐消退，故应在规定时间内比色。 当三价铁浓度低时，可用戊醇萃取富集，以提高吸光度值。 4.磺基水杨酸比色法 原理： 磺基水杨酸在碱性条件下与三价铁离子生成黄色络合物，在465nm下有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比。 说明： 在碱性溶液中二价铁能迅速被空气中氧氧化，不需另外添加氧化剂。 本法与硫氰酸盐法比较，稳定性高，方法准确度高，干扰离子少。 铝离子与铜离子也能和磺基水杨酸络合干扰测定，由于生成的是无色络合物，故可加入过量的磺基水杨酸消除干扰。 四、 碘的测定 （一）氯仿萃取比色法 （二）硫酸铈接触法 (三）溴水氧化法法 (四）催化分光光度法 碘盐中的 I2可用数字显示仪快速测出碘含量，使盐溶为液相再测。 五、磷的测定 喹钼柠铜重量法 样品经过消化后或灰化后，在酸性条件下，磷与喹钼柠铜作用生成磷喹钼柠铜沉淀，沉淀物经过滤，洗涤，在260℃烘干，称重，计算样品中的含磷量。 钼蓝比色法 食品中的磷经灰化后消化后以磷酸根的形式进入样品溶液，在酸性条件下与钼酸铵作用生成淡黄色的磷钼酸铵，其中高价的钼具有氧化性，可被抗坏血酸、氯化亚锡还原成蓝色的化合物——钼蓝，在650nm波长可进行比色分析。 §5.1.4 酸不溶性灰分的测定 坩埚 盐酸溶液 煮 沸 去离子水 洗涤 残渣等 过 滤 坩埚 干 燥 灼烧 称 重 §5.1.5 灰分的碱度 水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、K、Na)， 肉类和一些谷物类的灰分是酸性的(P、S、C1)， 灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。 柠檬酸盐、苹果酸盐和酒石酸盐在灼烧时产生的碳酸盐、磷酸盐会干扰此测定。 此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。 测定灰分碱度的操作步骤如下： (1)将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分)，并精确添加10mL 0.1mol/L的HCl。 (2)必要时添加沸水并在水浴中加热。 (3)冷却，定容。 (4)用0.1mol/L标准NaOH溶液滴定过量的HCl，用甲基橙作指示剂。 (5)以mL(1mol/L酸)/100g样品为表示单位。 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂，用0.1mol/L HCl直接滴定进行测定。 §5.2 矿物元素的测定 §5.2.1 概述 一、矿物质在膳食中的重要性 膳食中的矿物质主要有Ca、P、Na、K、Mg、Cl和S，成人每天至少需要100mg这些矿物质，每一种矿物质在人体内都有其特殊的功能，如果日常膳食中这些矿物质不能正常供给，肌体就会发生病变。如： 人体中大约98%的钙和80%的磷存在于骨骼中; Mg、K、Ca、Na则与神经传导和肌肉收缩有关; 胃中的盐酸对膳食中的矿物质溶解及吸收有很大的影响。 另外还有每天需要量很少(以毫克计)的10种微量元素，包括Fe、I、Zn、Cu、Cr、Mn，Mo、F、Se和Si。在维持机体的功能方面，每种元素都有其特殊的生理作用，如： 铁是血红蛋白和肌红蛋白分子的组成成分，与细胞间传送氧气的功能有关。 还有一类元素被称为超微量矿物元素，目前正处于研究阶段，还不能明确解释其生物作用，这类矿物质包括：V、Sn、Ni、As和B。