三乙膦酸铝的离子色谱阐发及原药全阐发.pdfVIP

三乙膦酸铝的离子色谱分析及原药全分析 摘 要 本文在对仪器分析用的三乙膦酸铝纯品制备、定值研究的基础上，建立了三 乙膦酸铝原药、制剂的离子色谱法、反相离子对色谱法一蒸发光散射检测器的定 量分析方法。对长春市试验点大棚黄瓜施用三乙膦酸铝后铝在黄瓜及叶片上的残 留进行了分析与评价。本文还对三乙膦酸铝原药进行了全分析。 采用二级水三次水洗抽滤的方法对三乙膦酸铝原药进行纯化，国产三乙膦酸 铝原药中所含杂质主要为亚磷酸盐、硫酸盐。对制备的纯品采用碘量法、离子色 谱法定值，含量大于99．0％，能够满足离子色谱分析对标样的要求。同时采用 AS DIONEX14、AS 9离子色谱柱明确了常见阴离子、淋洗液浓度对三乙膦酸铝 分离的影响。 本文建立了完整的三乙膦酸铝原药、制剂中有效成分及杂质的离子色谱同时 定量分析方法。样品溶解在水中，超声波振荡30min。采用Na2C03溶液为淋洗 液、AS9离子色谱柱、电导检测器的定量测定结果表明，方法的准确度(添加回 0．31％)均满足常量分析要求，样品测定结果 收率100．1。100．2％)和精密度(RSD 满意。离子色谱法与经典碘量法相比表现出简便、准确、快速、高通量作业的特 点。 本文首次建立了以正己胺作为离子对试剂的反相高效液相色谱定量分析方 法。三乙膦酸铝浓度在50—800 mg．L‘1范围内呈现良好的线性关系，检出限为 100 随着蒸发光散射检测器的日益普及，离子对反相高效液相色谱法在原药、制剂生 产和质量检验方面更具有实用性。 本文建立了湿法消解一石墨炉原子吸收光谱法测定黄瓜及其叶片上铝的背 景含量及其施用三乙膦酸铝后铝的最终残留量。方法线性范围为0—400陷．L～， ，=0．991 3，铝的检出限为62．4 Pg。测定黄瓜中铝的添加回收率为92．1—98．7％， 13．9—17．6％，说明该方法的准确度和精密度均符合痕量分析要求。空白黄瓜样 品铝的背景值为5．0。8．7 mg．1【g～，平均值为6．8 mg．蚝～；空白黄瓜叶片铝的 背景值为187．5—223．6 rag．kg一，平均值为201．6mg．1【g～。间隔1周喷雾施用 640 2—3次80％三乙膦酸铝WP(高剂量5 g．hm～，有效成分)，黄瓜样品上铝 的最终残留量为6．98—9．35 mg．kg一，比照相关标准可以安全食用；黄瓜叶片上 铝的最终残留量最高为339．53 mg．kg～，比照空白黄瓜叶片铝的背景值187．5— 223．6 mg．kg-1测定数据表明三乙膦酸铝中的铝在黄瓜叶片上的积累较明显， 与施药剂量和施药次数有一定的相关性。 试验获得了三乙膦酸铝的紫外光谱图、红外光谱图、核磁共振波谱图、质谱 图。这些谱图进一步表征了三乙膦酸铝的化学结构。采用离子色谱法，测定的国 产三乙膦酸铝原药中除主成分和水分外，大于0．1％的杂质有亚磷酸根离子、硫 酸根离子，铵根离子。亚磷酸根离子、硫酸根离子和铵根离子的含量分别为4．2。 8．3％、2．7。3．7％和1．2。1．3％。 关键词：三乙膦酸铝离子色谱法黄瓜全分析 Ⅱ BYIoN THEANAIⅣSISOFFOSETYI产AI，UMINIUM CHROM渔LToGRAPHYANDIMPURITIES FORTHETECHNICAL ABSTRACT Inthis themethods