中药猫爪草中挥发油和脂肪酸的气相色谱质谱联用剖析.pdfVIP

中药猫爪草中挥发油和脂肪酸 的气相色谱质谱联用分析 张海松 ternatus 摘要 猫爪草为毛茛科植物小毛莨(RanunculusThunb．)的干燥块 根，主要分布在我国安徽、浙江、江西、湖南、贵州、陕西、广西等地，猫爪草 具有清热，解毒，散结消淤之功效，用于治疗淋巴结核、肺结核、淋巴结炎、咽 喉炎、淋巴癌、甲状腺肿瘤及乳腺瘤等[。一。关于猫爪草化学成分的研究已有报道， 但尚未见到关于猫爪草挥发油和脂肪酸研究的具体报道。 本论文包括综述和研究报告两部分内容。 第一部分：综述 1．猫爪草的研究概况 包括猫爪草的药用历史、资源分布、化学成分研究、药理研究以及质量研究 的现状和进展。 2．植物中挥发油的研究概况 包括植物中挥发油的性质和分布、化学成分和药理作用、提取、鉴定方面的 概述。 3．脂肪酸的研究概况 主要涉及脂质的提取，脂肪酸甲酯化反应，脂肪酸的分离和脂肪酸的定性分 析方法以及定量分析方法方面的综述。 第二部分：研究报告 分为四个部分：猫爪草挥发油的提取及其化学成分的气相色谱．质谱(GC—Msj 分析：猫爪草中脂肪酸的GC—MS定性分析；猫爪草中七种脂肪酸的GC．MS定量分析； 猫爪草超临界C02萃取物的GC—MS分析。 一、猫爪草挥发油的提取及其化学成分的GC—MS分析 采用常规水蒸气蒸馏和超声．水蒸气蒸馏两种方法提取猫爪草中的挥发油并进 行GC—MS分析，质谱图用NIST谱库检索，并用色谱峰面积归一化测定其相对百 分含量。两种方法分别鉴定出61种和49种化合物，其主要成分和含量均有差异， 其共有成分为37种，主要为一些酯类化合物和烷烃类化合物。该法简便、快速、 灵敏度高。 二、猫爪草中脂肪酸的GC．MS定性分析 采用GC。MS法对猫爪草中的脂肪酸进行成分。用石油醚提取猫爪草油，经 种脂肪酸，并用色谱峰面积归一化测定其相对百分含量，检测出十八种脂肪酸， 主要脂肪酸亚油酸、软脂酸、油酸、亚麻酸和硬脂酸的相对百分含量分别为： 48．11％、21．37％、13．75％、8．86％和1．75％。该法简便、快速、灵敏度高。 三、猫爪草中七种脂肪酸的GC—MS定量分析 用石油醚提取猫爪草油，经BF3一CH30H进行甲酯化，采用气相色谱／质谱 (GC．MS)技术，以十九烷酸(19：O)为内标物，采用内标法测定了肉豆蔻酸(14： 0)、亚麻酸(18：3)七种脂肪酸的含量。实验还考察了衍生化试剂的选择和衍生 化试剂的量以及衍生化时间对结果的影响。线性相关系数大于0．99，检出限在2-5 gg／mL之间；相对标准偏差(RSD)4％，并同外标法进行了比较。平均回收率在 95．105％之间，该方法具有精密度、准确度高，重现性好的特点，为其他植物中脂 肪酸的定量测定提供了实验依据。 四、猫爪草超f临界C02萃取物的GC．MS分析 采用超临界C02萃取猫爪草的有效成分。萃取参数：萃取压力20MPa；萃取 斧温度45。C，分离斧温度42。C：夹带剂：无水乙醇；静态萃取30min，动态萃 取20min；C02流量5mL／min。萃取物用GC—MS方法进行分析鉴定，共鉴定出 31个化合物，以面积归一化测定其相对含量，主要组分是十六酸(44．55％)、亚 (1．69％)、邻苯二甲酸二异丁酯(1．54％)等。实验表明：超临界C02萃取成为中草 药及天然产物中有效成分提取的新型有效的方法。 关键词猫爪草；GC．MS；挥发油；脂肪酸；超临界萃取 II The oftheessentialoilsand AcidsinRadix Analysis Fatty RanunculiTernatibv GC．MS ZhangHai—song Abstraets：RadixRanunculfTematlis dr