几种2：1型镁铝水滑石的分解及其层间域的柱撑改型.pdfVIP

几种2：1型镁铝水滑石的合成及其层间域的柱撑改型 摘要 本文系统比较了水滑石的水热合成方法，深入考查了影响合成水 滑石质量的各种因素，优化了碱盐浓度、碱盐比、混合方式和混合速 度、沉淀温度与N2气保护、搅拌强度和搅拌时间、晶化温度和晶化 时间等合成条件．采用自行设计的“室温瞬间共沉淀”法，合成了接 近最大板层电荷密度(O．040e／rim2)_；ffl最高阴离子交换容量(2．0 mol／m01)的2：l型镁铝碳酸根型和硝酸根型水滑石 碳”、“浸泡置换”，“调酸除碳”、“加热交换”，以及“反向滴加”、“微 波促换”等制备大阴离子柱撑水滑石的方法和手段，仔细对比了各种 方法的插入效果，最终以所合成的水滑石为母板，以磷钨酸根离子 (PWlzo柏3．)为柱撑剂，采用自主设计的“恒pH反向滴加”法，对水 滑石的层间域进行了柱撑改型，在水滑石的板层间插入了“类笼状” [M96A13(OH)18】PWl2040． 采用化学分析、Ⅺ①、BET、DTA、TGA和瓜等手段对所合成 的水滑石及其柱撑产物的组成和结构进行了表征．结果表明，所合成 的两种水滑石的M∥AJ摩尔比均在1．97~2．07之间，组成单一，纯度 高，结晶性好，比表面积为60．34 m2／g，达到理论预测的最好水平， 充分显现出“室温瞬间共沉淀”合成法的优越性；所制各的阴离子柱 撑水滑石的XRD分析结果显示，d如值明显增大，比表面积显著增 加，表明大阴离子已插入水滑石层间，60．34 m2／g的比表面积超过了 同类型柱撑水滑石的文献报道值，体现出“恒pH反向滴加”插入法 的先进性；根据XRD中003衍射峰表现出1．38nm的晶面间距，提出 了大阴离子在水滑石层间有隔层插入倾向的观点． 本文的主要创新点有三：一是用所设计的“室温瞬间共沉淀”法 成功合成了2：1型镁铝碳酸根型和硝酸根型水滑石，各项性能指标达 到理论预测的最好水平，为在其层间域进行各种各样的柱撑改型奠定 了基础；二是用所设计的“恒pn反向滴加”插入法制成了磷钨酸根 柱撑2：1型镁铝水滑石，性能优良，为用于饮水降氟除砷及其他阴离 子交换场合和用作分子筛和催化剂在石油化工、环境保护等领域的应 提出了大阴离子在水滑石层间有隔层插入倾向的观点，比用磷钨酸根 分解的解释更为合理． 关键词； 镁铝水滑石柱撑插入大阴离子室温瞬间反向滴加 OFSEVERAL2：1TYPEOF SYNTHESIS M92Al ANDTHEPILLAREDCHANGE HYDRoTALCITE REGION OF LAYER with to severaJwater-heattreatment methods Compared synthesis searchelementsof of synthesis influentingqualityhydrotalciteoptimum assaltbasic base conditionssuch concentration，saltratio，mix and time N2 temperatureprotect,stir methods，Ini】(velocity,preci