金属X射线讲义PPT.ppt

1. K值法的特点： K值法又称基体冲洗法。是在改进内标法的基础上发展起来的。 不需要作定标曲线，而是通过内标方法直接求出K值，内标物质的加入量可以任意选取。 K值法在应用上比内标法简便得多，已逐渐取代了内标法。 2. K值法的主要优点： K值与待测相和内标物质的含量无关，因此可任意选取内标物质的含量； 只要配制一个由待测相和内标物质组成的混合试样，便可测定K值，因此不需要测绘定标曲线； K值具有常数意义。只要待测相、内标物质、实验条件相同，无论待测相的含量如何变化，都可以使用一个精确测定的K值。 3. 基本公式： 4. Ksj值的测定方法： 选取纯的j相和s相物质，将它们按一定比例配制，如1:1的试样，这时?j 和?s都为0.5， ?j / ?s=1，则Ksj=Ij/Is。 在PDF卡片中，取某相的参比强度作为Ksj值，它是该相的最强线与刚玉最强线的强度比。 5. K值法对多相混合物进行定量相分析步骤： 确定K值； 选取已知量的内标物质S与待分析试样配制成混合试样（一般?s控制在0.2左右），并充分研磨拌匀并使粒度达到1~5?m左右； 测定混合试样的Ij、Is值； 根据基本公式计算?j和?j。 1. 特点： 不需要向被测试样中掺入标准物质，而是以两相的强度比为基础。 与含量无关的衍射强度参数可通过理论计算得到。 它既适用于粉末试样，也适用于整体试样。 在钢铁材料研究中，常用于钢中残余奥氏体含量的测定。 2. 基本公式 点阵常数即晶胞参数是晶体物质的重要参数，它随化学成份和外界条件（温度和压力）的变化而发生微小的变化，通常在 10－4?数量级以下，要揭示这类变化规律，就必须对点阵常数进行精确测定。 本章主要讨论立方晶系的点阵常数的测定。 对于立方晶系： 在给定实验条件下，入射线波长可以给出5?10－6?的精确数值，因此点阵常数的计算归结为两个任务： —衍射峰干涉指数HKL的标定； —衍射峰位角?的精确测定。 点阵常数的测量精度取决于衍射峰位角?的误差，作为一个实验测量值，其误差来源于系统误差和偶然误差： —偶然误差主要由测量者观察水平、仪器偶然波动，或外界信号干扰等产生，它没有一定的规律，只能通过多次重复测量将其降低至最小限度； —系统误差由实验条件产生，以某种函数关系作规律性的变化，因此可选用适当的数学处理方法将其消除。 对布拉格方程微分： 对于立方晶系： 当??90?时，?a/a ?0，因此，在精确测定点阵常数时，主要利用高角度（ ?60 ? ）衍射线进行。 在实际衍射工作中，不可能获得?＝90?的衍射线，只可能通过选择合理的辐射波长，使得衍射花样中? 60 ?的区域有尽可能多的衍射线；并使其中? 值最大的衍射线尽可能接近90? ，然后运用数学方法处理，从而求出点阵常数的精确值。 不能利用外推函数消除的误差 利用外推函数可以消除的误差 零点误差 角驱动匹配误差 计数测量滞后误差 折射校正 温度校正 测角仪机械零点的调整误差，可以采用规定的方法精细地调整零点； 该误差是点阵常数测量误差的主要来源。 是指探测器与样品台之间的2?/?角的2:1驱动匹配误差； 这种驱动匹配已由生产厂家在出厂前调好，其误差对每台设备是固定的，随2?而变，可以用标准样品校正。 选用下述方法可减小或消除这种误差： 步进扫描测量方法； 对同一样品进行顺时针和逆时针双向扫描取平均值的方法。 经折射校正的布拉格方程为： 对于立方晶系，经折射校正后的点阵常数表达式为： 点阵常数的精确测定应在规定的标准温度Ts（25°C）下进行，否则要作温度校正： 平板试样误差 试样表面离轴误差 试样透明度误差 轴向发散误差 根据测角仪聚焦原理，平板试样除与聚焦圆相切的中心点外，都不满足聚焦条件。当一束水平发散角为?的X射线投射到平板试样时，衍射线发生一定程度的散焦和位移，由此引起的峰位角误差为： 由于试样表面不平整或安装不到位，使试样表面离开测角仪中心轴（或聚焦圆）一定距离S，衍射峰发生位移，由此而引起的峰位角误差为： 由于X射线具有较强的穿透能力，试样表层物质都可能参加衍射，试样表层内物质的衍射线与离轴误差类似，不满足聚焦条件，使衍射线位移，由此而引起的峰位角误差为： 轴向发散度导致峰位移，其误差为： 根据以上分析，可得到系统误差的函数关系的几种表达形式： 由测试衍射峰位角计算得到的点阵常数观察值与测量误差的关系式可表示为： 外推函数选取原则： —当