固体材料分析方法PPT.ppt

扫描电子显微镜测量靶丸表面形貌; 把聚变材料（氘和氚）做成一个小丸，然后用强激光从各个方向照射，使其迅速加热到非常高的温度并气化，由于时间极短，小球来不及炸开，所以小球中央的压力和温度就可以迅速升高到使材料发生聚变反应。这种聚变材料小球就叫做“靶丸”. ;1.扫描电子显微镜观测靶丸4P表面形貌;1.1　具有4π搓动装置的电镜样品台;;1.3　靶丸测量;;2.　结论;透射电子显微分析单晶硅片磨削损伤;;;;;;结果与讨论;; 2．２　半精磨Si片的TEM分析 图４是半精磨Si片的剖视TEM图像，Si片近表面处的SADP中的非晶晕环（见图４（b））表明Si片的表面有 一层非晶硅（a-S相），称为非晶层．Si片表面层损伤形式有微裂纹、非晶层、高密度位错和面缺陷，其中位错有两个滑移方向，最大位错滑移深度约为１.２μm．非晶层厚度约为１１０nm，且非晶层厚度分布不均匀．磨痕下方的损伤相对比较严重，位错密度较大，非晶层厚度较大，如图４（c）所示．图５是半精磨Si片近表面处的SADP，经过标定可知图５（a）和（b）分别为Si-I相沿［１１０］晶带轴和Si-III相沿［１１１］晶带轴入射的衍射花样．这表明磨削表面发生了相变，产生了体心立方结构的Si-III相．采用角度抛光法测得半精磨Si片的损伤深度为４μm．;;2．３　精磨Si片的TEM分析 图６是精磨（＃２０００砂轮）Si片的剖视TEM图像，从中可以看到Si片表面有约４０nm厚的非晶层，与半精磨Si片表面的非晶层相比，精磨Si片表面的非晶层厚度较小且分布相对比较均匀．非晶层下有较浅的位错层，最大位错滑移深度约为１６０nm，存在两个位错滑移方向．从图６（b）中可知非晶层下有多晶硅存在，图６（c）是图６（b）中I处非晶Si和晶体Si交界处的高分辨TEM（HRTEM）图像，从中可以清楚地看到无衬度的非晶区域和晶体部分的晶格条纹像，非晶SI和晶体SI的分界线很粗糙，部分晶体颗粒存在于非晶介质中．图６（c）中所标注的（I）处是a-Si相，（II），（III）和（IV）处Si-I相，Si-I相的（１１１）面间距是0.3125nm，而（III）处由于应力作用使得晶体Si-I相的（１１０）面间距由0.192nm减小至0.1896nm． 多晶层局部区域的电子衍射花样如图７所示，经过标定可知，多晶层中除了Si-I相之外，还存在Si-III相，图７中强点是Si-I相的衍射点，弱点是Si-III相的衍射点，且它们有一定的取向关系. 图８是精磨（＃３０００砂轮）Si片的剖视TEM图像，表明Si片表面有一层厚度约为３０nm且分布较均匀的非晶层，晶体与非晶体的交界线不太光滑，亚表面也有位错和层错存在，存在一个位错滑移方向，最大位错滑移深度为１４０nm左右．采用分步蚀刻法测得精磨（＃２０００砂轮）Si片和精磨（＃３０００ 砂轮）Si片的损伤深度分别为1.4和0.8μm. ;图６　精磨（＃２０００砂轮）犛犻片的剖视TEM图像　 （a）非晶层、位错； （b）非晶层、多晶硅； （c）（b）中I处的HRTEM图像;2．４　分析讨论;结论;X射线衍射技术的应用 ;物相分析 ;物相分析;;点阵常数的精确测定;;晶粒尺寸和点阵畸变的测定;;应力的测定;;;;以先进无机材料为研究对象，利用热分析技术(DTA、DSC、TG-DSC)对B2O3-ZnO-V2O5玻璃体系、铌酸锂晶体、NiMnGa合金和TiCr1.2(V-Fe)0.6储氢合金四种材料进行表征研究。;在热分析方法基础上出现一种新方法——脉冲热分析(PulseTA)，这种新颖的脉冲热分析方法是建立在注射一种已知量气体到载气里并检测质量变化、热焓变化和由气固反应产生的气体组分。论文开展了材料在热分析—质谱联用过程中CO2、N2等逸出气体的脉冲定量方法研究，为TA-MS-PulseTA联用技术在材料领域的应用研究打下基础。研究了多种实验参数对MS信号定量校正的影响，例如载气流速、温度以及分析样品量等对MS信号定量校正的影响，证实了PulseTA对MS信号定量校正的准确度。并将热分析—质谱—脉冲热分析(TA-MS-PulseTA)联用技术成功地应用在氮化铟等材料热分解过程中N2的定量表征研究，InN粉体和TiO2/In2O3复合粉体的氮化产物在550-750℃都得到相应的正离子质谱峰：N2+(m/z=28)，证实TiO2/In2O3复合粉体的氮化产物中InN的存在，这对于制备一种新的可见光激发的TiO2/InN光催化材料有重要意义。;