多晶体分析方法及应用PPT.ppt

1. 戴维无机字母索引 戴维（Davey）无机字母索引：以英文名称字母顺序排列。 索引中每种物质也占一行，依次为物质的英文名称、化学式、三强线 d 值及相对强度、卡片序号等。 若已知物相或可能物相的英文名称，可检索戴维字母索引，查出该物相衍射数据。 如：Cu-Mo氧化物，可查Copper打头的索引，结果如下： 戴维（Davey）无机字母索引样式 2. 数值索引 ① 哈氏索引：将每一种物质的数据在索引中占一行，依次为：8条强线的晶面间距及其相对强度（用数字表示）、化学式、卡片序号、显微检索序号。如下： 哈氏索引样式 8条强线的晶面间距和相对强度 化学式 卡片序号 每行前端符号 “i” 、 “★”、 “○”、 “C”：卡片可靠性符号。 d 值下脚标：衍射线相对强度，x－100％、7－70％等。 2. 数值索引 哈氏索引：以三强线 d 值来区分各物质，列出 8 强线d 值，并以三强线 d 值序列排序。 每种物质在索引中出现三次，按三强线的排列组合如： d1 d2 d3 d4 d5…； d2 d3 dl d4 d5…； d3 d2 dl d4 d5…，这可增加寻找到所需卡片的机率。 哈氏索引样式 实验参数选择 1. 发散狭缝选择： 发散狭缝：1／30o，1／12o，1／6o，1／4o，1／2o，1o，4o； 作用：限制入射线发散角，决定射线照射面积。 选择原则：以照射面积不超出试样工作面为原则。 因2θ角↓ →射线照射面积↑ ，以2θ角最低时为准。 一般地：只要强度足够大，尽可能选用较小狭缝宽度。 发散狭缝K 实验参数选择 2. 接受狭缝选择： 接受狭缝宽度：0.05，0.1，0.2，0.4，2.0mm等。 接收狭缝 F ↑→衍射积分强度↑ ，但背底↑→峰-背比↓ ，这对探测弱衍射线不利。 选择原则：由衍射工作目的来选择。 1) 要提高分辨率，选择较小接收光阑 F； 2) 要提高衍射强度，应加大接收光阑 F。 接收狭缝F 实验参数选择 3. 防散射狭缝选择： 宽度 L选择 ：对衍射线无影响，只影响峰-背比，一般选用与发散狭缝相同角宽度。 如：1／30o，1／12o，1／6o，1／4o，1／2o，1o，4o。 防散射狭缝L 4．时间常数的选择 用计数率计进行连续扫描测量时，时间常数RC影响较大。 （RC）越大，衍射线轮廓平滑，但分辨率、强度下降，峰顶向扫描方向移动，线形不对称畸变宽化。 因此，应选用尽可能小（RC） ，以提高测量精确度 。 （RC）越大：对输入脉冲变化反应越不灵敏； （RC）过小：虽能真实反映计数，但衍射线和背底波动加剧，弱线难识别。 RC小 RC中 RC大 时间常数对石英（112）衍射峰形状的影响 5．扫描速度的选择 （1） 扫描速度对实验结果的影响与时间常数（RC）相似。 扫描速度对石英(100)衍射峰形状的影响 扫描速度快，可节省时间； 扫描速度过快： 导致峰高和分辨率下降，线形畸变、不对称宽化、峰顶向扫描方向偏移。 为提高测量精确度，应选用小的扫描速度。 5．扫描速度的选择 （2） 扫描速度：计数管在测角仪圆上转动角速度， “度 /分” 。 物相分析：常用1o/min、2o/min或5o/min。 若用位能（敏）正比计数器，可达120o/min。 可看出： 增大扫描速度或时间常数的不良后果相似。 但必须指出： 极低扫描速度或时间常数：并不总有好处。 扫描速度过低：不合实际；时间常数过低：背底波动加剧，弱峰不易识别。 5．扫描速度的选择 （4） 综合以上分析，可得如下结论： 1）提高分辨本领，须选用低速扫描和小接受光阑； 2）提高强度测量精度：应用低速扫描和中等接受光阑。 表4-3列出了对不同实验目的的推荐的实验条件、供参考 。 不同实验目的的推荐的实验条件 推荐的实验条件 一、 物相定性分析：可鉴定材料是由那些“相”组成。（单质相分析出来的是元素）。 “相”：有单质相（纯元素）、化合物和固溶体等类别， 二、 物相定量分析：确定各组成相含量，以体积分数或质量分数表示。 第二节 X射线物相分析 基本原理： 1. 各结晶物质均有特定晶体结构及参数，如：点阵类型、晶胞大小、单胞原子数和原子在晶胞中的位置等。X射线衍射反映特定衍射花样（衍射位置θ、强度 I ）。 衍射位置（θ）：确定是什么物相，即定性分析； 衍射强度（I）：确定物相含量多少，即定量分析。 2. 混合物或多相物质：各相物质衍射花样机械叠加、互不干扰；分析时，将其衍射花样