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物相定量分析 材料学院 物相定量分析孙继兵 讨论 1）当已知各种物相的质量吸收系数后，则可根据上式直接计算得到Wa； 2）特别，当(mm)a= (mm)b，即物相为同素异构体时， 3）如果不知道各种物相的mm，则需要做定标曲线。 材料学院 物相定量分析孙继兵 定标曲线的绘制 1)把纯相样品的某根衍射线条强度(Ia)0测量出来; 2)配制几种具有不同相含量的样品，在实验条件完全相同条件下，分别测出相含量已知的样品中同一根衍射线条的强度; 3)以该相质量分数为横坐标，以Ia/ (Ia)0为纵坐标，描绘定标曲线。 4)在定标曲线中根据测量的Ia/ (Ia)0的比值确认相的含量。 材料学院 物相定量分析孙继兵 2、内标法 原理：内标法的试样是在待测试样中掺入一定含量的标准物质的混合物，把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某根衍射线条强度相比较，从而获得待测相含量。显然，外标法仅限于粉未试样。 倘若待测试样是由A，B，C··等相组成的多相混合物，待测相为A，则可在原始试样中掺入已知含量的标准物质S，构成未知试样与标准物质的复合试样。 设原始试样质量为m，其中A相体积百分数为CA=VA/V A相质量百分数为WA=mA/m 复合试样质量为m+mS A相体积百分数为 A相质量百分数为 S相体积百分数为 S相质量百分数为 材料学院 物相定量分析孙继兵 复合试样中A相的某根衍射线条的强度应为 复合试样中标准物质S的某根衍射线条的强度为 原始试样中A相的某根衍射线条的强度应为 (1) (2) (3) (2)与(3)中的m指复合试样的线吸收系数 (2)除以(3)得到 材料学院 物相定量分析孙继兵 假定混合物中有2相A与B，复合后还有S相 而 得到 同理 代入 化为质量百分比 材料学院 物相定量分析孙继兵 得到 令 而 得到 得到 材料学院 物相定量分析孙继兵 如何得到比例系数K 内标法的斜率K通常用实验方法求得，即定标曲线。 配制一系列样品，其中包含有不同质量分数，但数值已知的未知相和恒定质量分数的标准相，作出特定峰值（如都取最强峰）的IA/IS-WA定标曲线。 应用时，往等测样品中加入同样质量分数的标准相，并测定相应的IA/IS，查定标曲线得到的横坐标即为待求值。 材料学院 物相定量分析孙继兵 内标法优缺点 1）绘制定标曲线时需要配制多个复合样品，工作量大，且有时纯样品很难提取； 2）要求加入样品中的标准物数量恒定； 3）所绘制的定标曲线又随实验条件而变化。 克服这些缺点提出 K值法，又称基体清洗法 1974年由钟焕成(Chung F.H.) 进一步简化 参比强度法 材料学院 物相定量分析孙继兵 单相分析举例 得到3Cr2W8V模具钢经高温氰化并渗钒后的X射线衍射图。 材料学院 物相定量分析孙继兵 获得衍射峰的值　2θ-d-I/I1 原始数据 整理 材料学院 物相定量分析孙继兵 首先借助数值索引来寻找物相。 以最强线d=2.08埃决定哈那瓦特组，即在2.09~2.05这一组里，又以次强线d=2.40埃决定各列的位置。 将既含有2.08亦含有2.40的几个列与表中整理后的数据对比，发现只有两列比较符合： 再按8强线进行详细对比，会发现MoOC的d值都较小，又根据钢的成分及处理工艺推断，出现这一物相的可能性不大，因此初步确定物相为(VC0.08)γ. 如果按照英文名称Vanadium Carbide翻阅字母索引，会发现C-V的多种化合物，其中V4C3的试验数据与结果更符合，故确定该物相为V4C3。 2.08 2.401 1.470 1.254 .9304 1.202 .8498 .8004 .9548 材料学院 物相定量分析孙继兵 材料学院 物相定量分析孙继兵 材料学院 物相定量分析孙继兵 2、多相分析举例 材料学院 物相定量分析孙继兵 分析步骤 先假定三强线为一种物相，查索引。如查不到，暗示样品可能为多相混合物。 故再假设1－3或1－2为同种物相，再依次1-3-4,…或1-2-4….下推。 与1-3-….三强线最靠近的物相有： 再仔细核对8强线的d及相对强度值，会发现只有Cu的最吻合。 材料学院 物相定量分析孙继兵 材料学院 物相定量分析孙继兵 全部线条　核对 材料学院 物相定量分析孙继兵 剩余线条归一化处理 材料学院 物相定量分析孙继兵 材料学院 物相定量分析孙继兵 3、作业 2q Int d 1 24.96 194 3.5646 2 27.92 155 3.193 3 29.88 647 2.9879 4 31.08 256 2.8752 5 32.64 159 2.7413 6 35.04 176 2.5588 7 36.24 638 2.4768 8 37.64 438 2.3878 9 42.16 949