材料分析方法-第四章PPT.ppt

测角仪（θ-θ方式）特点： 1. 精度高：最小步长为0.0001°。 2. 非接触性光学编码器，机械磨损小，可长期运行而精度不减。 3. 测角圆直径可变：满足高强度或高分辨要求。 4. 模块化设计：高精密导轨，可实现模块化互换。 D8 衍射仪测角仪与高精度导轨 德国布鲁克(Bruker)AXS公司D8 ADVANCE衍射仪 * 光路布置：发散X光 S 投射到试样C上，衍射线在光阑F处形成焦点，进入计数管G 。 侧角仪构造示意图 （5）计数管G： 将不同强度X射线转化为电信号，并由计数率仪记录。 在光学布置上要求： X光焦点S、光阑F于同一圆周上，称“测角仪圆”。 * 侧角仪构造示意图 测量动作：样品台 H 和支架E，分别绕O轴转动。 可单独动作或机械连动。 机械连动时，样品台转θ角，计数管转 2θ角，即实现θ- 2θ连动。 目的：使 X 射线在板状试样表面入射时，始终保持： 入射角＝反射角 满足布拉格方程反射条件。 * 常规衍射仪－测角仪类型 光管固定 ? /2? 测角仪 光管固定，样品台及探测器运动 适合大部分应用的标准配置 样品台固定 ? /? 测角仪 样品台固定，光管及探测器运动 适合于样品不便运动场合，如液晶，松散粉末，大或重的样品。 当试样和计数管进行θ-2θ连动时，逐一扫描整个衍射谱，描绘出衍射强度 I －2θ角变化曲线，称衍射图。 纵坐标：常用脉冲计数（Counts）或每秒脉冲数（cps）。 X射线衍射图 2．测角仪衍射几何 测角仪有独特的衍射几何，关键问题是： 图4-7 测角仪的聚焦几何 1-测角仪圆 2－聚焦圆 试样 1）满足布拉格反射条件； 须使样品转θ角，计数管转 2θ角；实现θ- 2θ连动， 即转动角速度比为1:2。 可实现 入射角＝反射角 衍射仪法：只有平行于试样表面的（HKL）晶面才可发生衍射。这与粉末照相法不同。 2）满足聚焦条件： 为达聚焦目的：须使X光焦点S、样品表面、计数器接收光阑 F 位于同一个“聚焦圆” 上。 图4-7 测角仪的聚焦几何 试样 2－聚焦圆 1-测角仪圆 理想情况：试样面应弯曲（与聚焦圆同曲率），完全聚焦。 平板试样：不同部位M、O、N处平行于试样表面的（hkl）晶面，可把各自反射线会聚到 F 点附近（近似聚焦）。 2θ 样品 衍射Ｘ射线 Ｘ射线源 计数器 入射Ｘ射线 布喇格–布伦塔诺(Bragg-Brentano)的聚焦法（B-B法） F O M N 测量时，计数器 F 沿测角仪圆移动（并不沿聚焦圆移动）。 在计数器 F移动中，聚焦圆半径时刻在变化的。 随2θ增加，聚焦圆半径 r 减小； 可证： 图4-7 测角仪的聚焦几何 2－聚焦圆 1-测角仪圆 R－测角仪半径 当θ= 0时，聚焦圆半径为∞; 当θ = 90o时，即 2r＝R。 3．试样 粉末试样压在样品框内，其粒度约为微米至几十微米， 过粗的粉末难以成形，且由于照射的颗粒数少，衍射强度不稳定，过细时使衍射线宽化，妨碍弱线的出现。也可采用块状样品，照射面需磨平浸蚀。 样品框约为20mm*15mm。 4．测角仪的光学布置，如图4-8所示 线状焦点 S ：尺寸1.5mm x10mm，长边与测角仪中轴平行。 图4-8 卧式测角仪光学布置 线焦点方向 平行 测角仪中心轴 梭拉光阑S1和S2：由一组平行、间隔很密的重金属（Mo）薄片组成。尺寸：长32mm，厚0.05mm，间距0.43mm。 薄片与测角仪平面平行，可遮挡倾斜 X射线，控制X 射线束发散度在1.5o左右。 图4-8 测角仪的光学布置 梭拉光阑S2 梭拉光阑S1 控制此方向发散度 发散狭缝 K、防散射狭缝 L、接收狭缝 F 作用：均为控制X射线束水平发散度。 发散狭缝 K ：控制入射线在试样上照射面积。 防散射狭缝 L ：可排斥来自样品以外辐射，改善峰背比。 狭缝大小：均以度计，如：20、10、0.50等，且取值相等。 测角仪的光学布置 防散射狭缝L 发散狭缝K 接收光阑F 三、德拜相的误差及修正 (一）试样吸收误差 试样对X射线的吸收将使衍射线偏离理论位置。 X射线照 射到半径为?的试样，产生顶角为4?的衍射圆锥，底片上衍射 弧对的平均理论间距为2L0。但由于试样吸收，使衍射线弧对 间距增大，且衍射线有一定宽度 b，见