材料分析方法第1-6章PPT.ppt

三、德拜相的误差及修正 (一)试样吸收误差 (1)试样对X射线的吸收将使衍射线偏离理论位置。 (2)金属材料对X射线吸收强烈,使照射深度一般不超过 0.02mm。 理论弧对间距:2L0 实际测量间距:2L外 2L外=2L0+2ρ (二)底片伸缩误差 (1)公式 (2)影响因素 ① 相机直径制造不准 ② 底片未紧贴相机内腔 ③ 底片在冲洗中有收缩或伸长 (3)校正 : 有效周长C0=A+B 四、立方系物质德拜相的计算 立方系物质德拜相的计算步骤： 1.对各弧对标号 2.测量有效周长 3.测量并计算弧对的间距 四、立方系物质德拜相的计算 4.计算θ: 5.计算d: 2dsinθ=λ 6.估计各线条的相对强度 I/I1 7.将各线条的d与I/I1值按d从大到小列表 8.查卡片 9.标注衍射线指数,判断点阵类型 10.计算点阵参数 衍射线条计算结果示例 标注衍射线指数,判断点阵类型 立方系 同一底片上同一物质的衍射线条上, λ2/(4a2)为常数 ,故 sin2θ1 : sin2θ2 :sin2θ3… =(H12+ K12 + L12): (H22+ K22 + L22): (H32+ K32 + L32)… 即:衍射角正弦的平方比等于干涉面指数平方和之比 简单立方点阵 1:2:3:4:5:6:8:9:…(缺7,15,23) 体心立方点阵 2:4:6:8:10:12:14:… 面心立方点阵 3:4:8:11:12:16:19:20:…. 头两条线强度比:简单立方45:100 体心立方100:19 计算点阵参数 根据任一晶面间距和相应的晶面指数都可以算得点阵参数,θ角大者准确度高. 一、对称聚焦照相法 1. 要求 光源,试样,反射线的聚焦点都在同一个聚焦圆上 2. 基本构造 3. 优点 a.缩短了摄照时间 b.可以摄取高θ角的线条 c.分辨率较高,用于点阵参数的精确测定 图中:1—光阑 2—照相机壁 3—底片 4—试样 第二节 其他照相法简介 二、背射平板照相法 1.定义 用单色X射线、多晶试样、针孔光阑及平板相匣进行照相 的方法 2.种类: 透射与背射 3.优缺点与用途: 衍射线太少,不适用于物相分析 研究晶粒大小,择优取向,晶体完 整性等 点阵参数的精确测定等方面 平面试样,试样制作简单 4.表达式 L=Dtan (180°-2θ) b=Dtan2 (180°-2θ) 1-X射线管阳极 2-光阑 3-底片 4-聚焦圆 5-试样 三、晶体单色器 1.单色光的获得: 使单晶体的某个反射能力强的晶面平行于外表面,调整与入射线的夹角,使满足布喇格关系,就能发射出纯净而强的单色光. 2.区别 平面单色晶体:易于制作 弯曲单色晶体:反射率较高 可获得背底极浅的衍射图。 1—弯曲晶体 2—聚焦圆 一、X射线衍射仪的组成 X射线发生器 测角仪 辐射探测器 记录单元或自动控制单元 第三节 X射线衍射仪 一、X射线衍射仪的组成 探测与记录系统 X射线使NaI晶体产生蓝光,光子在光敏阴极上激发出电子. X射线使惰性气体电离,在电场作用下产生”雪崩”效应. 二、X射线衍射仪的常规测量 (一) 衍射强度的测量 1.扫描方式 (1)连续扫描:该法常用于物相定性分析。 (2)步进扫描:用于精确测定衍射峰的积分强度,位置, 或提供线性分析所需的数据。 2.衍射强度公式 (二)实验参数的选择 1.狭缝宽度:0.2或0.4 mm 2.扫描速度:3°～ 4°/min 3.时间常数:1～4s 第一节 定性分析 1-1 物相分析的种类 1-2 基本原理 1-3 粉末衍射卡片 1-4 索引 1-5 定性分析过程 第二节 定量分析 2-1 基本考虑 2-2 定量分析 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第四节 非晶态物质及其晶化过程的X射线衍射分析 4-1 非晶态物质结构的主要特征 4-2 非晶态物质的径向分布函数 4-3 非晶态物质的晶化 第三节 点阵参数的精确测定 3-1 问题的提出 3-2 误差来源 3-3 图解外推法 3-4 最小二乘法 3-5 标准样校正法 一、物相分析的特点 物相:纯元素,化合物