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浙江大学远程教育学院《天然药物化学》课程作业答案第一章 总论一、略，见教材相关内容。二、填空题1、略，见教材相关内容（第一页）。2、略，见教材相关内容（第一页）。3、中华人民共和国药典，一部。4、分子筛色谱 分子筛作用 孔径大小 分子量大小5、多孔结构 可解离基团 物理吸附 增强6、化学位移 面积积分和偶合裂变情况 三、问答题1、略（见教材中第1页相关内容）2、中药有效成分的提取方法有：⑴ 溶剂提取法；⑵ 水蒸气蒸馏法；⑶ 升华法等。其中溶剂法又分为：⑴ 浸渍；⑵ 渗漉法；⑶ 煎煮法；⑷ 回流提取法；⑸ 连续回流提取法；⑹ 超临界流体萃取法；⑺ 超声提取法；⑻ 微波提取法等。其中溶剂提取法最为常用。3、中药有效成分的分离精制方法有：⑴ 溶剂法；⑵ 沉淀法； ⑶ 分馏法；⑷ 膜分离法；⑸ 升华法；⑹ 结晶法；⑺ 色谱法。其中最常用的方法是溶剂法和色谱法，并且色谱法又可分为两相溶剂萃取法、逆流分溶法（常压逆流分溶、液滴逆流色谱、高速逆流色谱等）、液-液分配柱色谱（常压柱色谱和高压液相色谱、涡流色谱、反相离子对高压液相色谱等）、等基于“分配”原理的色谱，还有吸附色谱（硅胶、氧化铝、聚酰胺和大孔树脂等作为“吸附剂”的色谱）、凝胶色谱（分子筛原理）、离子交换树脂色谱（阴阳离子交换原理）和分子蒸馏技术等诸多分离方法。4、略（找出教材相关内容并注明页码）5、略（见《天然药物化学》第六版（吴立军主编）p43~44和p46~47，或者第七版（裴月湖 娄红祥主编）p35~36和p33）6、溶剂种类及其极性大小顺序（第六版p22，或第七版p21和p30），以及属于亲脂性溶剂和亲水性溶解请见课件或教材相关内容。沸点特别低而需隔绝明火的溶剂：乙醚，石油醚。毒性特别大的溶剂：苯，氯仿，甲醇。密度大于1（比水重）的溶剂是三氯甲烷（氯仿）和二氯甲烷。7、硅胶、氧化铝、聚酰胺和Sephadex LH-20等分离材料分别属于酸性吸附剂、碱性吸附剂、H键吸附剂和葡聚糖凝胶排阻剂，其分离原理：前两种为极性吸附剂，H键吸附和分子筛原理（展开分析见教材）。硅胶适用于分离中性或酸性的极性中等或较小的化合物；氧化铝适用于分离碱性的极性中等或偏小的生物碱类成分；聚酰胺适用于分离具有酚羟基、羧基、氨基或共轭体系的能与聚酰胺形成H键吸附的化合物（同时具有分配色谱的分离原理，当有机溶剂洗脱时）；Sephadex LH-20属于葡聚糖凝胶类材料，主要靠分子筛原理分离成分，但同时具有H键吸附的双重作用，故主要适用于分子大小不同的化合物。8、四大波谱技术名称和特点：⑴ 红外光谱：主要用于检查功能基；⑵ 紫外光谱：主要用于检查共轭体系或不饱和体系大小；⑶ 核磁共振光谱：主要用来提供分子中有关氢及碳原子的类型、数目、互相连接方式、周围化学环境，以及构型、构象的结构信息等；⑷ 质谱：主要用于检测和确证化合物分子量及主要结构碎片。9、对于不同极性的化学成分，总体上须按照“相似相溶原则”来进行相应溶剂的选择。（具体内容请根据所学内容进行展开）10、提取：选用甲醇、乙醇或适当浓度的含水醇来进行浸渍或回流提取，回收溶剂，可得苷和苷元的混合物浸膏粗品。分离：根据苷和苷元的极性情况，选用水和不同极性的亲脂性有机溶剂如石油醚、氯仿、乙醚、乙酸乙酯或正丁醇等进行两相溶剂萃取分离，分别回收有机溶剂，即可分别得到苷类和苷元的粗品。11、① 黄夹苷A、黄夹苷B、黄夹次苷A、黄夹次苷Ｂ、黄夹次苷Ｃ、黄夹次苷Ｄ和单乙酰黄夹次苷Ｂ等6种强心苷的化学结构，请参见天然药物化学本科教材第7版第29页；其极性大小顺序：黄夹苷A 黄夹苷B 黄夹次苷Ｄ 黄夹次苷Ｃ 黄夹次苷A 黄夹次苷Ｂ 单乙酰黄夹次苷Ｂ；② 选用甲醇、乙醇或适当浓度的含水醇来进行浸渍或回流提取，回收溶剂，可得苷和苷元的混合物浸膏粗品；③ 根据苷和苷元的极性情况，选用水和氯仿或乙醚进行两相溶剂萃取分离，分别回收溶剂，即可分别得到其苷类混合物和苷元的粗品；④ 苷类成分的色谱分离：HPLC色谱，遵守分配原理；硅胶色谱，遵守吸附原理；Sephadex LH-20凝胶色谱，遵守分子筛原理。操作方法和试剂条件请根据所学内容自行正确选择。⑤ 化学方法鉴别苷和苷元：molish反应，α-萘酚—浓硫酸试剂，结果两液交界面出现紫红色环的为苷类，否则为苷元。12、紫外吸收一般都具有“加和性”的特点。酸性条件：香豆素以闭环的内酯型存在（游离状态），体现其真正的香豆素吸收峰；碱性条件：多数香豆素以开环的邻羟基桂皮酸衍生物存在（成盐状态），吸收峰显著红移，且吸收系数值增大；中性条件：有些香豆素处于闭环的内酯型和开环的离子型的动态平衡中，此时所表现的紫外吸收峰实际上是二者的总和。即最终结果：出现四个吸收峰。亮菌甲素在50%乙醇中的紫外吸收λnm ( logε)：当有HCl存在时2个