第2次课-特种陶瓷粉体制备方法.pptVIP

1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 1.固相法制备粉末 2.液相法制备粉末 3.气相法制备粉末 4.合成粉末的实例 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 3. 气相法(gas phase method)制备粉末 由气相生成微粉的方法有如下两种: ① 系统中不发生化学反应的蒸发-凝聚法(PVD)， ② 另一种是气相化学反应法(CVD)。 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 3.气相法(gas phase method)制备粉末 1)蒸发-凝聚法 蒸发-凝聚法是将原料加热至高温(用电弧或等离子流等加热)，使之气化，接着在具有很大温度梯度的环境中急冷，凝聚成微粒状物料的方法。这一过程不伴随化学反应。 采用这种方法能制得颗粒直径在5nm～100nm范围的微粉， 适于制备单一氧化物、复合氧化物、碳化物或金属的微粉。 如果在惰性气体中蒸发－凝聚，通过调节气压，就能控制生成的颗粒的大小。 如果颗粒是按照蒸发-液体-固体那样经过液相中间体后生成的，那么颗粒成为球形或接近球状。 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 3.气相法(gas phase method)制备粉末 2)气相化学反应法 气相化学反应法是将挥发性金属化合物的蒸气通过化学反应合成所需物质的方法。气相化学反应可分为两类：一类为单一化合物的热分解（A(G)→B(s) +C(g)）;另一类为两种以上化学物质之间的反应 (A(g) + B(g) →C(s)+ D(g))。 气相反应法除适用于制备氧化物外，还适用于制备液相法难于直接合成的金属、氮化物、碳化物、硼化物等非氧化物。 制备容易、蒸气压高、反应性较强的金属氯化物常用作气相化学反应的原料。 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 3.气相法(gas phase method)制备粉末 气相反应法与盐类热分解及沉淀法相比，特点： ① 金属化合物原料具有挥发性，容易提纯，而且生成粉料不需要进行粉碎，纯度高。 ② 生成颗粒的分散性良好。 ③ 只要控制反应条件，就很容易得到颗粒直径分布范围较窄的微细粉末。 ④ 容易控制气氛。 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 3.气相法(gas phase method)制备粉末 从气相析出的固相形态有以下几种： a.在固体表面上生长薄膜、晶须和晶粒， b.在气体中生长的微粒。 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 1.固相法制备粉末 2.液相法制备粉末 3.气相法制备粉末 4.合成粉末的实例 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 4.合成粉末的实例 a.氧化物粉末---挥发性金属化合物（一般为氯化物）与氧气或水蒸气在几百度至一千几百度下由气相反应，合成氧化物粉末。 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 4.合成粉末的实例 TiO2粉末制备： TiCl4和氧气的反应从400℃左右开始，到800℃以上转化率达100%。TiO2晶粒为0.1μm以下到几微米。 TiCl4+O2 ＝ TiO2+2Cl2 生成锐钛矿型TiO2，各个颗粒都为单晶 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 4.合成粉末的实例 b.高熔点氮化物和碳化物粉末制备： 工业上，金属和金属氧化物通过固相反应合成非氧化物粉末。采用固相法时通常要进行粉碎，不易控制粉料的特性。 相对而言，采用气相合成法生成的粉料分散低，比较容易控制颗粒直径。 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 4.合成粉末的实例 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.1 机械法 一般机械制粉法包括捣磨法，切磨法，涡旋磨法，球磨法，气体喷射粉碎法，高能球磨法等，可根据材料的物理力学性能及所制粉末的粗细要求进行选择。 加工脆性大的材料可选用捣磨法，涡旋磨法，球磨法，气体喷射粉碎法，高能球磨法； 加工塑性较高的材料可选用切磨法，涡旋磨法，气体喷射粉碎法。 一般制备超细粉与纳米粉时，只能选用气体喷射粉碎法或高能球磨法。 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.1 机械法 1.材料粉碎加工原理 弹性变形