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第二章 食品中水分测定
第二章 食品中水分的测定 食品中水分的存在形式及测定意义; 水分测定的方法; 第一节 概述 一、水分的存在状态 自由水:主要包括组织细胞间隙和组织结构中由毛细管力维系的毛细管水,动植物体内及细胞内可以相对自由流动的水分。 特点:能够作为溶剂,容易被微生物利用,参与食品内的生化反应,可以蒸发的方式去除。 胶体结合水 是被吸附于食品内亲水胶体表面,是靠氢键和静电引力维系的水。 特点:不能作为溶剂,不易被微生物和酶利用,它比自由水难蒸发。 化学结合水 是存在于食品化学物质中的水分,它与非水组分的结合最牢固,一般不能用干燥的方法去除。 二、水分测定的意义 控制食品水分含量,对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。 第二节 水分测定的方法 ① 直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。 一、干燥法 干燥法是在一定的温度和压力下,通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全,根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。包括直接干燥法和减压干燥法。应用范围比较广,应符合的条件是: (1)水分是样品中唯一的挥发物质。 (2)可以较彻底地去除水分。 (3)加热过程中,如果样品中其他成分发生化学反应,由此引起的质量变化可以忽略。 (一)直接干燥法 1 原理 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。适用于在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2 试剂 3 仪器 4 测定方法 ⑴ 样品的预处理(对分析结果影响较大) 常压干燥法测定食品中水分的操作步骤 ①??? 洗涤称量瓶,烘干、冷却至室温。 ②??? 称瓶重m3 。 ③??? (称瓶重+样品重)m1 。 ④??? 95-105℃下烘干,约2-4h。 ⑤??? 取出,置于干燥器中冷却至室温。 ⑥??? 称量干燥后的重量。m2 ⑦??? 再烘干,冷却,称量。检查是否烘至恒重。 ⑧??? 计算 (失重/样品重) 水分的计算 水分(%)= 式中 m1 ----------干燥前样品于称量瓶质量,g m2 ---------干燥后样品与称量瓶质量,g m 3 --------- 称量瓶质量 , g 5 说明 (1)本法为国标法,设备操作简单,但时间较长,且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高湿、易氧化、易挥发物质的食品。 (2)本法测得的水分还包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 (3)加入海沙是为了增大受热和蒸发面积,防止食品结块,加速水分蒸发,缩短分析时间。 (二)减压干燥法 (1)原理 利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内,在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重,干燥后样品所失去的质量即为水分含量。 (2)适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 (3)仪器及装置 准确称样置于真空干燥箱内,干燥箱连有真空泵,抽出干燥箱内空气至所需的压力,并同时加热至所需的温度,关闭连接真空泵的活塞,停止抽气,使干燥箱内保持一定的压力和温度,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。 (4)注意事项 ①一般用铝制的称量瓶,因为导热性比较强,但对酸性样品不适宜。 ②在真空干燥箱内放硅胶,可吸收从样品中蒸发的水分,降低环境的水蒸气分压,能加快干燥速度,使样品中的水分蒸发更彻底。 二、蒸馏法 1.原理 基于两种互不相溶的混合液体-二元体系的沸点低于两种单独成分的沸点的原理,使用专门的水分蒸馏器,采用沸腾的有机溶剂,将样品中的水分分离出来,从所得水分的体积,求得样品中水分的百分含量。 2.特点 该法设备简单,操作方便,现已广泛用于谷类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定,特别对于香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。 3 蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯。先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。 有机溶剂的选择: 甲苯(沸点111 oC) 二甲苯(沸点140 oC) 苯(沸点69 oC) 对热不稳定的食品,一般不采用二甲苯,因为它的沸点高,常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯-二甲苯的混合液。 对含糖分可分解放出水分的样品,如脱水洋葱、脱水大蒜,宜选用苯。 准确称取适量样品(估计含水量2-5mL),放入水分测定测定仪器的烧瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二
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