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2018-06-07 发布于浙江
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实验1四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物的制备及其在酚催化偶联反应中的应用.ppt

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实验1四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物的制备及其在酚催化偶联反应中的应用

2005-11 2.催化偶联反应联萘酚构型的确定反应机理－自由基偶联反应三、实验方法及注意事项综合化学实验化学化工学院实验1-电子教案四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物的制备及其在酚催化偶联反应中的应用一、实验目的 1.通过四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物的合成及其对β-萘酚的催化偶联反应，认识联二萘化合物的结构特点。 2.掌握联二萘化合物的制备方法和反应原理。二、实验原理 1.催化剂的制备氯化亚铜在含水甲醇中、在氧气氛下与TMEDA(N,N, N’,N’-四甲基乙二胺）反应形成四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物：四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物对空气、水稳定，可在室温下保存；该配合物是酚类化合物氧化偶联反应的有效催化剂；具有高效、经济和制备简单的特点。问题：如何通过拆分得到光学活性的1,1’-联萘-2,2’-二酚？光学活性的1,1’-联萘-2,2’-二酚是不对称合成，如不对称Diels-Alder反应的催化剂。该反应得到的是外消旋联萘酚；它们可进一步通过拆分得到光学活性的1,1’-联萘-2,2’-二酚。 1.四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物的制备 1)宜采用新鲜的氯化亚铜 2)所用的溶剂为95％甲醇-水溶液 3)确认反应体系不漏气 4)使用氧气袋时要小心 2.催化偶联反应 1)反应装置应干燥，反应体系为敞开体系。 2)催化剂Cu(OH)Cl.TMETA可使用10％mol。 5)所得紫色四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物经减压抽滤后，用少量丙酮洗涤一次即可。应尽量抽干并在室温下干燥。 3)要施予良好的搅拌。 4)用TLC跟踪反应进程。反应3h后进行第一次TLC，以后每隔一小时做一次TLC。当反应原料基本消耗完，可进行后处理。问题：如何进行TLC操作？ 5)用乙醇重结晶时，要控制溶剂的量（总体积不超过25 mL）。问题：重结晶应注意什么问题？