实验9 环己酮的制备.pptVIP

实验九　环己酮的制备 一、实验目的： 学习通过醇氧化法制备环己酮。 二、实验原理 实验室一般都用试剂氧化，酸性重铬酸钠是最常用的氧化剂之一，反应式： 三、实验步骤： 在250ml园底烧瓶内，加入60ml冰水，一边摇动烧瓶，一边慢慢地加入10ml浓硫酸，充分混合后，再小心地加入10.4ml环己醇。在上述混合液内放入一支温度计，将溶液冷至15℃。 在100ml烧杯内，将10.4g重铬酸钠水合物溶于10ml水中。将溶液冷却到15℃，并分批加到环己醇的硫酸溶液中。不断地摇动烧瓶使反应物充分混合。第一批重铬酸钠溶液加入后不久，反应物温度会自行升高，并且橙红色的重铬酸钠盐变成墨绿色的低价铬盐待反应物温度达到55℃时，可用冷水浴适当冷却〔1〕，控制反应温度在55～60℃。待前一批重铬酸钠的橙红色完全消失后，再加下一批。 待重铬酸钠溶液完全加完后，继续摇动烧瓶直至反应温度出现自动下降的趋势，再间歇摇动5～10分钟。然后加入1～2ml甲醇〔2〕以还原过量的氧化剂。（第一次实验结束） 在反应瓶内加入50ml水，再加入几粒沸石，安装成蒸馏装置，将环己酮与水一并蒸馏出来〔3〕，直至馏出液不再混浊为止〔4〕（约40ml）。在馏出液中加入约8g精盐，搅拌使溶解〔5〕，将此液体移入分液漏斗，静置。分出有机层（环己酮）。用无水硫酸镁干燥。蒸馏，收集151～156℃的馏分。产量约6g（第二次实验结束） 。 〔1〕反应物不宜过于冷却，以免积累未反应的氧化剂。当氧化剂达到一定浓度时，氧化反应会进行的非常剧烈，有失控的危险。 〔2〕也可以加入0.5～1g的草酸。 〔3〕这步蒸馏操作，实质上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环己酮与水形成恒沸混合物，沸点95℃，含环己酮38.4％。 〔4〕水的馏出量不宜过多，否则即使使用盐析，也不可避免有少量的环己酮溶于水中而损失掉。 〔5〕环己酮在水中的溶解度31℃时为2.4g/100g水。馏出液中加入食盐是为了降低环己酮的溶解度，并有利于环己酮的分层。 * * 注释： *