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材料研究测试方法透射电镜的基本成像方式及原理
* 在明场像中,位错是一条稍稍偏离其实际位置的黑线.TEM用聚焦电子束作照明源,使用对电子束透明的薄膜试样,以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。 * * * * HNU-ZLP * 2.非理想晶体的衍射 上面讨论了理想的,无缺陷的完整晶体的衍衬象,但在实际中,由于熔炼,加工和热处理等原因,晶体或多或少存在着不完整性,并且较复杂,这种不完整性包括三个方向: 1.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性,例如晶界、孪晶界等等。 * HNU-ZLP * 2.晶体缺陷引起,主要有点缺陷,线缺陷、面缺陷及体缺陷。 3. 相转变引起的晶体不完整性:a.成分不变组织不变;b.组织改变成分不变;c.相界面 * HNU-ZLP * 如果晶体试样为一厚度完全均匀、没有任何弯曲和缺陷的完整晶体薄膜,某晶面在各处满足布拉格条件程度相同,衍射强度相同,无论用透射束或衍射束成像,均看不到衬度。 但如果晶体中存在缺陷---层错、位错时,位错周围的晶面畸变,晶面在样品的不同部位满足布拉格条件不同,衍射强度不同,得到位错线的衍衬像。 透射电镜可得到由层错和位错图象可研究位错的种类和密度,在金属和合金相变与形变研究中是很重要的。 * HNU-ZLP * 位错—是一种线缺陷,位错线两侧发生了方向相反的局部畸变,在畸变的部分晶体内,总有可能在某个位置恰巧符合布拉格衍射条件,出现特强衍射束。 * HNU-ZLP * 位错 位错是晶体中原子排列的一种特殊组态,处于位错附近的原子偏离正常位置而产生畸变。 位错线有刃位错和螺旋位错两种 * HNU-ZLP * 位错衬度 * HNU-ZLP * 晶体缺陷 面缺陷----是将材料分成若干区域的边界,如表面、晶界等。 * HNU-ZLP * 堆积层错(面缺陷)表现为一系列平行于层错面与薄膜表面交线的规则条纹 * HNU-ZLP * 堆垛层错的衬度 层错是晶体中最简单的平面型缺陷,是晶体内局部区域原子面的堆垛顺序发生了差错,即层错面两侧的晶体发生了相对位移R。 * HNU-ZLP * 孪晶界 孪晶界是结晶学平面,且孪晶界两侧晶体为镜面对称,所以其晶界条纹是笔直的,且条纹两侧晶体衬度往往相反,而一般晶界却无此特征 * HNU-ZLP * 倾斜晶界 金属Ⅰ和Ⅱ两个取向不同的晶粒之间存在倾斜晶界,当Ⅱ晶粒晶面取向不满足布拉格方程,而Ⅰ晶粒晶面取向满足布拉格方程时,Ⅰ晶粒产生衍射,它的边界形成等厚条纹像,可判断金属晶粒边界的结构特点。 * HNU-ZLP * 晶界是一个约几个原子到几百个原子厚度的过渡区,原子排列由一个晶粒的位置过渡到另一个晶粒的原子排列,即不符合第一个晶粒的排列,也不符合另一晶粒的排列,处于两者之间。 * HNU-ZLP * (4 ) 第二相粒子 第二相粒子主要是指那些和基体之间处于共格或半共格状态的基质粒子 它们的存在会使基体晶格发生畸变,由此就引入了缺陷矢量R,使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别,这类衬度被称为应变场衬度 * HNU-ZLP * a.非共格“夹杂物”形式---第二相粒子晶格与基体晶格相互不影响,不会引起基体晶格的明显畸变. b.半共格形式---指第二相粒子某方向与基体相同,另一方向则不同。 c.共格形式---指第二相晶格在各个方向上均与基体相同 * HNU-ZLP * B、相位衬度像(高分辨率像--几nm厚) 位相衬度是由于散射波和透射波在像平面上干涉而引起的衬度。当试样厚度小于10nm时,样品细节在1nm左右,这时相位衬度是主要的。 试样厚度10nm 观察一维或二维晶格条纹像 晶体结构中原子或分子配置情况的结构像 * HNU-ZLP * 当波长为λ的电子射到具有周期d的薄晶试样上时,受到试样原子散射,分成透射波和散射波两部分,在离开试样L处发生了透射电子和衍射电子的干涉,散射波与透射波产生合成波。 * HNU-ZLP * 用途 晶格像——可直接观察脱溶、孪生、晶粒间界等; 结构像——反映晶体结构中原子或分子配置情况的结构像 反映单个重金属原子的原子像。 * HNU-ZLP * 碳纤维的晶格条纹像,其晶面间距为0.34nm * HNU-ZLP * 小结 明场像 以光栏套住透射斑,挡掉所有衍射斑成像 衍衬衬度:明亮区衍射少,暗区衍射强烈 暗场像 以光栏套住一个衍射斑,挡掉透射斑和其它衍射斑成像 衍衬衬度:明亮区就是产生该衍射的区域 中心暗场像 将一衍射斑移至荧光屏中心,以光栏套住这个衍射斑,挡掉透射斑和其它衍射斑成像 像散比普通暗场像小 * * * * * 产生机制 * 衬度是电子与固体相互作用时,发生散射造成的。 * 特别是高性能电镜的出现,为晶体缺陷(如位
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