显微镜图像分析研究非相容高密度聚乙烯_尼龙_省略_共混体系熔体动态过程中相结构.docxVIP

显微镜图像分析研究非相容高密度聚乙烯Π尼龙 1010 共混体系熔体动态过程中相结构的形成与发展杰 , 李云岩 , 杨石海 , 马桂秋 3(天津大学材料科学与工程学院 ,天津京 3娄, 盛300072)摘要 :讨论了非相容高密度聚乙烯Π尼龙 1010 共混体系在熔融混炼过程中相结构的形成与发展 。应用在线连续采样方法 ,获得共混过程中体系不同时刻的样品 ,应用扫描电子显微镜观察并得到共混物相结构的显微图 像 。用图像处理和图估计方法求得了体系分散相平均粒径和粒径分布宽度 ,讨论了平均粒径和分布宽度随混 炼时间的变化 。结果表明 ,共混物相结构的变化主要发生在混炼初期 ,即混炼两分钟以前 ,之后平均粒径和分布宽度趋于平稳 ,保持在一定数值范围内 。引入分性概念 ,应用测度法计算了体系的分形维数 ,表明体系相结构的变化具有自相似性 ,分形维数的变化与体系的均匀性有关 。同时 ,研究了混炼温度和混炼设备的转速 ( 剪 切速率) 与体系分散相平均粒径 、分布宽度和分形维数等结构参数的关系 。关键词 :聚合物共混物 ; 聚合物相结构的形成与演变 ; 在线分析前言共混过程中相形态结构的形成及其演变过程将决定聚合物共混物最终的结构 ,极大地影响着材料的 力学性能 。为了获得性能优越的新材料 ,国内外开展了大量有关共混物在共混设备中的形态演化发展的 研究工作 。Favis1 在间歇式混炼机中进行的研究表明 :共混体系形态结构变化主要发生在共混的前两分 钟 。Scott 2 ～5 分别在间歇式混炼机 、单螺杆挤出机和双螺杆挤出机中研究了聚合物在共混过程中初期形 态结构的演变 。为了能对聚合物的形态发展做到实时监测 ,Shih 等6 在密炼机上开了窗口 ,通过摄像机 观察和监测共混初期体系宏观相态的变化 ,这种方法仅仅能观察到共混物熔体的运动状态 ,无法观测到 相结构的变化 。盛京 、周家敏等7 组建了可视化密炼机 —小角激光背散射系统 ,在线研究了不相容体系 聚苯乙烯Π顺丁橡胶 ( PSΠPcBR) 共混过程中相结构的形成与演变 ,其结果与在线采样 、扫描电子显微镜的 分析结果是一致的 ,并得到了相尺寸随共混时间的变化规律 。实际上 ,对于高聚物而言 ,相结构的图样就 是多相聚合物体系浓度或取向等物理量在空间上的分布和时间上的演变 ,图样的形成与选择对应于高聚 物形态结构的形成与演变 。因此 ,研究聚合物多相体系熔融过程中相结构图样的变化不失为研究其共混 过程中相结构的形成与演变规律的有效手段8 ～10 。本文主要讨论非相容高密度聚乙烯Π尼龙 1010 共混体系在混炼过程中实时采样 ,应用扫描电子显微 镜图样观察和分析体系相形态结构的变化过程 ,计算了相尺寸 、相颗粒的分布 ,研究了分布规律 。同时对其图样进行了分形研究 。1 实验111实验原料(1) 高密度聚乙烯 ( HDPE) :牌号 :5000s ,北京燕山石化公司 ;(2) 尼龙 1010 ( PA1010) :牌号 :11 型 ,密度 = 1103～1105gΠcm3 ,熔点 198～210 ℃,天津中河化工厂 。作者简介 :娄杰 (19722) ,天津大学硕士 ,研究多相聚合物体系的结构与性能 ,现阿克苏·诺贝尔国际油漆公司工作 ,主要从事油漆涂料的研究与开发工作 ;3 通讯联系人 , E2mail : magq @tju. edu. cn ; E2mail :ghxu @tju. edu. cn.高分子通报2008 年 10 月·28 ·112共混物的制备将 HDPE ,PA1010 粒料先后用自来水和蒸馏水清洗 ,然后在 80 ℃的烘箱中烘干 8～10hrs 。称取总体 积为 50cm3 的 HDPE 和 PA1010 粒料 ,按不同的比例在 XXS230 型密炼机 ( 上海轻机模具厂) 中进行共混 。 于混炼不同时刻 (1 、2 、3 、7 和 12 min) 由密炼机中在线取样 ,迅速置冰水中冷却备用 。113共混物的组成表 1 给出了共混物的组成与实验条件 。表 1 共混比例和混炼条件Ta ble 1料温Π℃转速Πrpm组 成 (Vol %ΠVol %)体系90Π10 ,80Π20 ,70Π30 ,60Π40 ,50Π50 ,40Π60 ,30Π70 ,20Π80 ,10Π9090Π1090Π1090Π10 ,80Π20 ,70Π30 ,60Π40 ,50Π50 ,40Π60 ,30Π70 ,20Π80 ,10Π9090Π1090Π1090Π10 ,80Π20 ,70Π30 ,60Π40 ,50Π50 ,40Π60 ,30Π70 ,20Π80 ,10Π9090Π103248643248643248200HDPEΠPA1010214230 64 90Π1