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环 境 监 测 实 验 教 案
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实验一 pH值测定
一、 实验目的 1、了解PH值的定义; 2、掌握玻璃电极法测定水样PH值的原理及PHS-25型酸度计。二、 原理PH值的测定有玻璃电极法和比色法。比色法简便,但易受色度 浊度 胶体物质 氧化剂 还原剂等干扰。玻璃电极法基本不受以上因素的干扰,但当pH大于10时,易产生钠差,读数偏低,用标准溶液校正。本次实验选用玻璃电极法。
玻璃电极法测定水样的PH值是以PH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,与被测水样组成电池测量电势。三、 仪器1. PHS-25型酸度计,温度计。
(1)标准缓冲溶液的配制 标准缓冲溶液按表规定数量称取试剂,溶于25℃水中,在容量瓶内定容至1000ml。标准溶液中溶质的质量摩尔浓度/(mol/L) 25℃的PH 每1000mL水溶液所需药品质量 0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾 4.008 11.4g KH2C6H5O7 0.025mol/L磷酸二氢钾+0.025mol/L磷酸氢二钠 6.865 3.388g KH2PO4+3.533gNa2HPO4②③ 0.01mol/L硼砂 9.180 3.80g Na2B4O7·10H2O③ 温度() pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.3315┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.2820┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.2325┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.1830┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.1440┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.0150┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.0250┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
四、P酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成目前实验室使用的电极都是复合电极其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。PpH值的仪器。它的主要组成部分是指示电极(玻璃电极)、参比电极(甘汞电极)、与他们相连接的电表等电路系统。
玻璃电极头部球泡是由一种特殊的敏感薄膜制成的空心小球,是电极得主要部分,仅对氢离子有敏感作用。球内有0.1mol/l HCl缓冲液和Ag-AgCl电极,把它插入待测溶液,被测溶液中氢离子与电极球泡表面的水化层进行离子交换,由于内层氢离子不变,而外层氢离子在变化,因此,外层产生的电位差也变化。
单独玻璃电极只能形成一个半电池,可表示为:
Ag(s)|AgCl(s)|HCl(0.1 mol/l)|玻璃膜|水化层|待测溶液
电极电位表示为:
饱和甘汞电极是由金属汞、Hg2Cl2和饱和KCI溶液组成的电极,内玻璃管封接一根铂丝,铂丝插入纯汞中,纯汞下面有一层甘汞(Hg2Cl2)和汞的糊状物。外玻璃管中装入饱和KCl溶液,下端用素瓷塞塞住,通过素瓷塞的毛细孔,可使内外溶液相通。甘汞电极可表示为:
Hg|Hg2C12(s)|KCl(饱和)
电极反应为: Hg2C12 +2e??= 2Hg + 2C1-?
其电极电位表示式为:
甘汞电极电势只与c(Cl?)有关,当管内盛饱和KCl溶液时,c(C1?)一定,则电极电位一定。将甘汞电极与玻璃电极一起浸到被测溶液中组成原电池,其电动势为:
如果已知,即可从电动势求出pH值。可用一个已知pH值的缓冲溶液代替待测溶液而确定。酸度计上一般把测得的电动势直接用pH值表示出来,为了方便起见,仪器上有定位调节器,测量标准缓冲溶液时,可利用调节器,把读数直接调节到标准缓冲溶液的pH值,以后测量未知液时,就可直接指示出溶液的pH值。
2.使用方法――PHS-25型酸度计的操作规程 Ph”档,用蒸馏水清洗,将电极插在已知ph=6.86的缓冲液,调节温度旋钮,使指示温度与缓冲液温度(用温度计测试)相同,并摇匀,调“定位”调节器,使仪器读数为6.86。(定位,消除ph零电位的影响)
c 取出电极用蒸馏水清洗并吸干后,用ph试纸粗略测试待测样的ph值,如果待测样ph大于7,则将电极插入已知ph=9.18缓冲液;如果待测样ph小于7, 则将电极插入已知ph=4.00缓冲液;调“斜率”调节器,(向小的方向旋,ph增大),使之读数为9.18或4.00。
仪器的标定已告完成,经标定的仪器,“定位”电位器“斜率”调节器不应再有变动。不用时电极的球泡最好浸
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