地沟油制生物柴油副产甘油精制_敖红伟.docVIP

————————————————————————————————————————————————————— 地沟油制生物柴油副产甘油精制_敖红伟 第27卷　第3期石化技术与应用　Vol.27　No.3 　　 2009年5月　　PetrochemicalTechnology＆Application May2009 研究与开发(226～228) 地沟油制生物柴油副产甘油精制 敖红伟,王淑波,潘媛媛,廖克俭,闫峰 (辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺113001) ＊ 摘要:采用草酸钠络合分离方法,对地沟油制生物柴油副产甘油的精制进行了研究。结果表明,加入85%磷酸调整体系pH值至5,反应温度为70℃,反应时间为60min,粗甘油收率达到81.2%;草酸钠加入质量分数为0.03%,反应温度为80℃,混合时间为30min,甘油的脱杂率达到19.8%。脱杂甘油经减压蒸馏收取164～200℃馏分,后经活性炭脱色得到纯度为99.5%的精制甘油。 关键词:生物柴油;甘油;草酸钠;分离;精制 中图分类号:TQ645.5　　文献标识码:B　　文章编号:1009-0045(2009)03-0226-03 　　随着石油资源的日渐枯竭和环境污染的加重,选择清洁可再生能源已成为当前能源研究的重点,生物柴油是一种优质的石化柴油替代品,其对环境的友好性及可再生性,已得到世界广泛关注 [1] 沟油。将48g甲醇预热至60℃后,取3.6g甲醇钠溶于其中,然后加入三口瓶中反应2h。反应完成后,在分液漏斗中静置4h,上层为生物柴油,下层为粗甘油。 1.2.2　粗甘油脱盐及干燥 取30g粗甘油置于烧杯中,加入适量的85%磷酸溶液,搅拌30min,然后进行离心分离,得到3层:上层为粗脂肪酸,中层为甘油、水及少量甲醇,下层为磷酸盐及副产皂。取中层的混合物在旋转蒸发器中脱气干燥,得到半成品甘油,称量并计算收率。 1.2.3　粗甘油脱杂质 取30g经脱盐干燥的粗甘油,加入一定量的草酸钠,在一定温度下混合过滤。草酸钠络合后即得脱杂甘油。 1.2.4　脱杂甘油的蒸馏 因甘油沸点高,在常压下为290℃,而甘油在204℃即开始发生分解和聚合。为避免损失,甘油精制采用减压蒸馏,收集164～200℃ [4] 馏分。1.2.5　甘油脱色 用草酸钠处理后蒸出的甘油为淡黄色,需用活性炭脱色。取30g甘油分2次加入0.4g活性 ＊收稿日期:2008-11-19;修???日期:2009-02-05 。现阶段发展生物柴油面临的主要问题 是降低生产成本,途径之一便是充分利用生物柴油生产过程中副产的甘油,这是因为平均每生产1t生物柴油就副产100kg甘油 [2] 。甘油可用作 气相色谱固定液,也可用作溶剂、软化剂、抗生素发酵用营养剂、干燥剂等,精制后不仅可作为医用,还能制备1,3-丙二醇等有机中间体,在高分子合成中(如化妆品、树脂等)有重要的作用 [3] 。 采用酸化油碱催化工艺生产生物柴油得到的粗甘油,颜色深,杂质多,精制困难。本工作研究了采用草酸钠络合、活性炭脱色等技术生产精 制甘油的效果。 1　实验部分1.1　原材料 地沟油:餐饮业回收,酸值(KOH)69.83mg/g。甲醇:分析纯,沈阳市试剂三厂生产。甲醇钠和85%磷酸:分析纯,国药集团化学试剂有限公司生产。草酸钠:分析纯,上海虹光化工厂生产。粉末活性炭:沈阳市第一试剂厂生产。1.2　试样制备1.2.1　粗甘油 mL,300作者简介:敖红伟(1978—),男,辽宁抚顺人,硕士,助理工程师。已发表论文4篇。 　第3期 敖红伟等.地沟油制生物柴油副产甘油精制·227· 炭中,于80℃循环脱色1.3　试样表征 [5] 。 分数(C′)作为考察因素,根据正交实验法获得最 佳脱杂条件。脱杂反应的水平因素见表3,正交实验结果见表4。 表3　草酸钠脱杂反应的水平因素 水平因素 123 A′/℃607080 B′/min305070 C′/%0.010.020.03 参照GB/T13216.6—91测定甘油的含量。2　结果与讨论 2.1　粗甘油的脱盐 地沟油生产生物柴油所得的副产粗甘油,由于夹带少量生物柴油、甲醇、未反应的催化剂甲醇钠以及副产皂等化合物,需用酸中和至适宜的pH值 [6] ,使甲醇钠和皂生成盐和脂肪酸,然后根