06第六章 芳酸及其酯类药物的分析2010PPT.ppt

限量 原料：0.1%（比色法）； 阿司匹林片：0.3% （比色法）； 阿司匹林肠溶片：1.5% （比色法） ； 阿司匹林肠溶胶囊、泡腾片、栓剂： 3.0%（HPLC法） 二、对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查 1. 杂质来源 原料残存、脱羧产生 2. 检查方法 （1）ChP（2005） 含量测定法（双相滴定法）。 利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，间氨基酚溶于乙醚的性质，使二者分离后，在乙醚中加水适量，用盐酸滴定，控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。 样品3.0g用乙醚提取，加入H2O，用HCl滴定液（0.02mol/L)滴定，生成杂质·HCl（转溶入H2O相，甲基橙指示剂）。滴定液不得过0.30ml （2） USP（29） 离子对HPLC法（内标法） 固定相 C18 流动相 NaH2PO4(0.05mol/L)-Na2HPO4(0.05mol/L)-CH3OH(含氢氧化四丁基铵1.9g)(425：425：150)　　 检测波长 254nm　 内标 磺胺 离子对色谱 ：在色谱体系中加入一种与原样品离 子电荷相反的离子对试剂；由于形成