偏硼酸锂碱熔-岛津.PDFVIP

偏硼酸锂碱熔-ICP-AES 法测定土壤样品中常量元素 摘要：采用偏硼酸锂碱熔-ICP-AES法测定了地矿标准物质中的11种常量元素的含量。实验结 果表明，该方法线性相关系数良好(r0.999)，精密度高RSD3% ，测定结果准确，分析结果与 标准值相吻合。 关键词：地质 土壤 常量元素 偏磷酸锂 ICP-AES 全岩样品中各元素的准确测试是地球科学研究的重要手段和依据。电感耦合等离子体发射 光谱(ICP-AES)技术为地矿样品中常量元素快速可靠的分析提供了手段。 应用ICP-AES 法进行矿物矿石多元素分析的首要问题是分解样品。本文采用偏硼酸锂 碱熔分解岩石、土壤等地矿样品，超声波振荡提取熔盐，ICP-AES 法测定其主成分，样品 处理方法简单，环境污染较小，能够满足土壤样品中主含量元素分析的要求。 1 实验部分 1.1 仪器 岛津ICPE-9820 全谱发射光谱仪 1.2 实验器皿及试剂 实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1+1）浸泡24 小时后，用去离子水冲洗，干燥备用； 实验所用HNO 、HCl 为优级纯，LiBO ·8H O 为分析纯，实验用水为超纯去离子水。 3 2 2 1.3 样品的前处理方法讨论 对于岩石、土壤等地矿样品，目前常用消解方法是酸溶法或碱熔法。酸溶法的最大缺 陷是因HF 的使用而无法分析 Si 元素；传统碱熔法多采用碳酸钠-过氧化钠或其他氧化性 熔剂熔融。由于需要大量熔剂从而引入大量的盐类，造成酸化提取后的溶液不能直接上机 测定，需要进一步分离，或采用高倍稀释，这样会影响分析的准确度及较低含量元素的测 定限，且无法测定Na 元素。 偏硼酸锂(LiBO )属于高熔点的非氧化性熔剂，对试样有很强的分解能力，使用少量即 2 可有效分解其中以氧化物存在的造岩元素。而且使用LiBO2 作为熔剂可检测Si 和Na 等传 统消解方法无法检测的元素。 对于检测地质样品中常量元素，碱熔法会引入盐分。因此为了降低盐分造成的基质干扰， 本文中将取样量控制在30 mg 左右。 称取 120 mg 无水LiBO2 置于 10 mL 石墨坩埚中，再准确称取30.0 mg 样品，与无水LiBO2 混匀。将石墨坩埚放入瓷坩埚中，并置于1050℃高温炉中熔融15 min。取出坩埚，立即将赤热 的熔珠倒入装有30 mL 5%王水的100 mL 烧杯中，熔融物立即炸裂为细小的微粒。将烧杯放入 超声波振荡器，待熔盐完全溶解，溶液清亮后(约15 min)，移入25 mL 容量瓶中，准确加入1.0 mL 250 g/mL 的Cd 溶液作为内标，用5%的王水稀释至刻度，摇匀备用。 1.4 仪器参数 32 对于主含量元素的检测，适合采用径向观测方式，可获得较大线性范围，并可更有效去除 基体干扰。本试验的仪器工作条件如表1 所示。 表1 仪器工作条件 观测 雾化器 矩管 辅助气流速 等离子气流速 载气流速 高频频率 高频输出功率 雾化室 方向 类型 类型 (L/min) (L/min) (L/min) (MHz) (kW) 径向 同心 Mini 旋流 0.6