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实验十三、 薄膜的激光脉冲法制备实验
前言
上世纪60年代第一台红宝石激光器的问世,开启了激光与物质相互作用的全新领域。
科学家们发现当用激光照射固体材料时,有电子、离子和中性原子从固体表面逃逸出来,这
些跑出来的粒子在材料附近形成一个发光的等离子区,其温度估计在几千到一万度之间,随
后有人想到,若能使这些粒子在衬底上凝结,就可得到薄膜,这就是最初激光镀膜的概念。
最初有人尝试用激光制备光学薄膜,这种方法经分析类似于电子束打靶蒸发镀膜,没有体现
出其优势来,因此这项技术一直不被人们重视。直到1987年,美国Bell 实验室首次成功地
利用短波长脉冲准分子激光制备了高质量的钇钡铜氧超导薄膜,这一创举使得脉冲激光沉积
(PulsedLaser Deposition,简称PLD)技术受到国际上广大科研工作者的高度重视,从此PLD
成为一种重要的制膜技术。由于脉冲激光沉积技术具有许多优点,它被广泛用于铁电、半导
体、金刚石(类金刚石)等多种功能薄膜以及生物陶瓷薄膜的制备上,可谓前途光明。
一、实验目的
1.掌握脉冲激光沉积法制膜的基本原理
2.了解PLD 系统的操作过程及使用范围
二、实验原理
脉冲沉积系统样式比较多,但是结构差不多,一般由准分子脉冲激光器、光路系统(光
阑扫描器、会聚透镜、激光窗等);沉积系统(真空室、抽真空泵、充气系统、靶材、基片加
热器);辅助设备(测控装置、监控装置、电机冷却系统)等组成]2[2,如图1-1所示。
1-1PLD 系统设备结构示意图
脉冲激光沉积技术的主体是物理过程,但有时也会引入活性气体含化学反应过程。
其溅射过程使用的激光是多维脉冲激光,多是用来制备纳米薄膜。PLD 镀膜技术是将
准分子脉冲激光器所产生的高功率脉冲激光束聚焦作用于靶材表面,使靶材表面产生高
温熔蚀物,并进一步产生高温高压等离子体,这种等离子体能够产生定向局域膨胀发射
并在衬底上沉积成膜。
脉冲激光作为一种新颖的加热源,其特点之一就是能量在空间和时间上高度集中。
从靶材经过激光束作用产生等离子体到粒子最后在基片表面凝结沉积成膜,整个PLD
镀膜过程通常分为三个阶段:
1.激光与靶材相互作用产生等离子体 脉冲激光烧蚀固体靶产生的等离子体过程
非常复杂,而此过程对激光烧蚀沉积又非常关键。激光束聚焦在靶材表面,在足够高的
能量密度下和短的脉冲时间内,靶材吸收激光能量并使光斑处的温度迅速升高至靶材的
蒸发温度以上而产生高温及烧蚀,靶材汽化蒸发,有原子、分子、电子、离子和分子团
簇及微米尺度的液滴、固体颗粒等从靶的表面逸出。这些被蒸发出来的物质反过来又继
续和激光相互作用,其温度进一步提高,形成区域化的高温高密度的等离子体,等离子
体通过逆韧致吸收机制吸收光能而被加热到104K 以上,形成一个具有致密核心的明亮
的等离子体火焰。靶材离化蒸发量与吸收的激光能量密度之间有下列关系:
靶材表面附近形成了一种复杂的层状结构如图1-2 所示。
2. 等离子体在空间的输运(包括激光作用时的等温膨胀和激光结束后的绝热膨
胀) 等离子体火焰形成后,其与激光束继续作用,进一步电离,等离子体的温度和压力
迅速升高,并在靶面法线方向形成较大的温度和压力梯度,使其沿该方向向外作等温(激
光作用时)和绝热(激光终止后)膨胀,此时,电荷云的非均匀分布形成相当强的加速电场。
在这些极端条件下,高速膨胀过程发生在数十纳秒瞬间,迅速形成了一个沿法线方向向
外的细长的等离子体羽辉。
3 等离子体在基片上成核、长大形成薄膜。激光等离子体与基片相互作用的机理如
图1-3 所示,开始时向基片输入高能离子,其中一部分表面原子溅射出来,由于输入离
子流和从表面打出的原子相互作用,形成一个高温和高离子密度的对撞区,阻碍了落入
离子流直接通向基片。激光等离子体中的高能粒子轰击基片表面,使其产生不同程度的
辐射式损伤,其中之一就是原子溅射。入射粒子流和溅射原子之间形成了热化区(溅射
区),一旦粒子的凝聚速率大于溅射原子的飞溅速率,热化区 就会消散,粒子在基片上
生长出薄膜。这里薄膜的形成与晶核的形成和长大密切相关。而晶核的形成和长大取决
于很多因素,诸如等离子体的密度、温度、离化度、凝聚态物质的成分、基片温度等等。
随着晶核超饱和度的增加,临界核开始缩小,直到高度接近原子的直径,此时薄膜的形
态是二维的层状分布。
PLD 特点:
脉冲激光沉积技术是目前最有前途的制膜技术,该技术简单且有很多优点。
(1)
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