Cha3 药物的杂质检查PPT.ppt

药 物 分 析 Pharmaceutical Analysis;第三章 药物的杂质检查;概 述;一、药物的纯度与要求;药物的杂质 指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。 ;例：;按理化性质分类;四、杂质的限量;杂质限量检查方法分为：标准对照法、灵敏度法、比较法 ;杂质限量检查方法分为：标准对照法、灵敏度法、比较法 ;杂质限量检查方法分为：标准对照法、灵敏度法、比较法 ;杂质限量检查方法分为：标准对照法、灵敏度法、比较法 ;杂质限量检查方法分为：标准对照法、灵敏度法、比较法 ;一般杂质的检查方法;（一）原理;供试品溶液;供试品溶液;供试品溶液;供试品溶液;反复过滤 至澄清;（三）注意事项及讨论;（一）原理;（三）注意事项及讨论;过硫酸铵 50mg;（三）注意事项及讨论;四、重金属检查法;第一法 硫代乙酰胺法;（三）注意事项及讨论;2. 供试品溶液有色时的处理方法——外消色法/内消色法;3. 干扰物的排除方法;第二法 炽灼后的硫代乙酰胺法 ;（三）注意事项及讨论;第三法 硫化钠法 ;第四法 微孔滤膜法 ;五、砷盐检查法;（一）原理;（二）操作;（三）注意事项及讨论;（三）注意事项及讨论;（三）注意事项及讨论;（三）注意事项及讨论;（三）注意事项及讨论;（三）注意事项及讨论;（三）注意事项及讨论;（四）古蔡氏法的特点;五、砷盐检查法——白田道夫法;五、砷盐检查法 ——二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法） ;（二）操作;（三） Ag-DDC法的特点;五、砷盐检查法——奇列氏法（次磷酸法） ;六、溶液颜色检查法;七、易炭化物检查法;八、溶液澄清度检查法 ;溶液澄清度检查法 ;九、炽灼残渣检查法;十、干燥失重测定法;干燥失重测定法;十一、水分测定法;水分测定法——费休氏法;（二）甲苯法;十二、残留溶剂测定法;§3.3 特殊杂质的检查方法;一、色谱分析法;2、供试品溶液自身稀释对照法 适用于杂质的结构不能确定或无杂质对照品的情况 ;3、杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用 4、对照药物法 当无合适的杂质对照品，或者是供试品显示的杂质斑 点颜色和主成分颜色有差异，难以判断限量时，可以 用含待检测杂质符合??度要求的与供试品相同的药物 作为对照品。;内标法加校正因子法 外标法 加校正因子的主成分自身对照法 不加校正因子的主成分自身对照法 峰面积归一化法;1、内标法加校正因子法 适用于有杂质对照品时能够测定杂质的校正因子杂质的含量测定。;2、外标测定法 适用于有对照品的杂质，而且进样量能够精确控制的情况。 ;4、不加校正因子的主成分自身对照法 该方法适用于没有杂质对照品的情况。;5、面积归一化法 适用于粗略测量供试品中杂质的含量。;高效液相色谱法;二、光谱分析法;（二）红外分光光度法;（三）原子吸收分光光度法;三、化学分析法;三、化学分析法;四、物理分析法;本章重点