中成药质量标准研究制定技术要求PPT.ppt

薏苡仁薄层色谱鉴别照片 薏苡仁对照药材 2、3、4 薏苡仁样品 1 2 3 4 薏苡仁中淀粉粒显微特征图 药典薏苡仁有3个鉴别： 1、显微鉴别 2、薄层鉴别 3、指纹鉴别 薏苡仁油与不同油类指纹图谱比较色谱图 橄榄油 薏苡仁油 大豆油 * 薏苡仁油 与不同油类指纹图谱比较色谱图 麻油 食用油 鸦胆子油 薏苡仁油 不同油类与薏苡仁油指纹比较色谱图（2） 线性（Linearity） 线性系指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 线性试验方法 制备梯度浓度对照品溶液，以相同体积点样或进样测定峰面积值，制备标准曲线，并以峰面积值与对照品浓度（或量）作线性回归，计算线性方程和相关系数。 线性测定的浓度一般最好达到10倍以上，其最低浓度可约为定量限浓度，至少制备5个浓度的供试品。 2.制备同一浓度的对照品溶液，以不同体积点样或进样测定，同法处理。 相关系数： HPLC-UV、GC：R＞0.995， HPLC-ELSD：R＞0.990； TLCS：R＞0.99 线性 数据要求： 应列出回归方程、相关系数和线性图 范围（Range） 范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 考察的区间应尽可能覆盖日后样品可能的含量范围. 以标示量规定含量限度的，应考察标示含量80%和120%的范围 范围 对于仅规定含量下限的，至少应在限度的50%和150%进行考察。 对于规定含量区间的，应在低限含量的80?50%和高限含量的120?150%进行考察 范 围 范围可结合回收率试验进行,具体试验方法可以在回收率测定的高限和低限至少平行测定3-6份，分别计算回收率和精密度，应符合规定。 试验方法 有含量上下限的，应同时进行重复性和准确度考察 范围还可结合重复性试验进行，至少应进行3个浓度9份样品的试验，应符合规定。 范 围 验证试验过程中除取样量和进样量可改变外，一般不得改动实验操作中的规定如溶剂体积、提取时间、萃取次数等。 如实验结果证明的范围区间不合适，应根据样品情况改变考察区间或改变标准中样品的前处理条件，并经验证，使适合日后样品可能的含量范围。 金蚧片淫羊藿苷含量范围试验 取样量 (g) 样品含量 (mg) 加入量 (mg) 测得量 (mg) 回收率 (%) 平均回收率 (%) RSD (%) 0.1895 0.8186 0.8362 1.6370 97.9 99.2 1.05 0.1877 0.8109 0.8362 1.6404 99.2 0.1874 0.8096 0.8362 1.6525 100.8 0.1876 0.8104 0.8362 1.6342 98.5 1.1637 5.0270 4.9500 9.9324 99.1 99.3 0.95 1.1363 4.9087 4.9500 9.8686 100.2 1.1531 4.9814 4.9500 9.8524 98.4 1.1592 4.9814 4.9500 9.8524 97.9 1.1535 4.9832 4.9500 9.9184 99.7 1.1424 4.9352 4.9500 9.9100 100.5 按限度的50%和300％考察测定范围的准确度． 结果表明，本法在限度浓度50%～300%范围内能够准确测定 ? 精密度（Precision） 精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度(离散程度) 精密度 重复性(Repeatability) 中间精密度(Intermediate precision) 重现性(Reproducibility) 精密度（Precision） 取同一供试品溶液，在同一薄层板上点6-12个相同量的斑点,依法测定，测板内峰面积积分值的RSD 取同一供试品溶液，在不同的6块薄层板上点相同量的斑点，依法测定，测异板峰面积积分值的RSD 同板精密度试验 异板精密度试验 薄层扫描（TLCS）应进行以下试验 试验方法 重复性(Repeatability) 重复性:在相同操作条件下，由同一个分析人员在较短的间隔时间内测定所得结果的精密度 重复性(Repeatability) 在规定范围内，取同一浓度的供试品，用6个测定结果进行评价； 或设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价。 其中间浓度一般为供试品的取样量，其它2个浓度至少为测定浓度的50%和150%，如含量限度以标示量表示的，须用9个测定结果进行评价，分别以标示量的80％、100％和120％的