天然药物化学(第版）第三章-天然药物化学成分一般分离方法.pptVIP

结晶与重结晶法 操作步骤 结晶溶液的制备 趁热滤过，除去不溶性杂质 将滤液放冷，使析出结晶 抽气滤过，将结晶从母液中分出 重结晶 晶体的干燥 结晶与重结晶法 提示： （1）选择合适的溶剂是结晶法的关键。 （2）应注意其他条件影响结晶的形成，包括杂质的去除、有效成分的含量、溶液的浓度及合适的温度、时间等。 （3）在加热溶解过程中，为了避免欲结晶物质出现成油珠状及液化现象，常选择沸点低于欲结晶物质熔点的溶剂，并适当加大溶剂的用量；若欲结晶物质的熔点较所选溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液。 （4）结晶法是分离纯化固体成分的重要方法之一，可获得较纯的单体，有利于对天然药物化学成分进行鉴定和分子结构的研究。 透析法 透析法是利用提取液中小分子物质可通过透析膜，而大分子物质不能通过透析膜的性质使分子量差异较大的物质达到分离的方法。 操作步骤 透析法 先将透析膜扎成袋状，外面护以尼龙网袋，小心加入欲透析的试样溶液，放入清水缸中。不断更换缸内的水，使膜内外的浓度差增加，或稍加搅拌或适当加温处理，；也可以在近透析膜两旁处放置两个电极，称电透析，通电后使带电荷离子的透析速度增加10倍以上，以加快透析的速度。透析过程中，用定性反应对膜内药液有效成分或指标成分进行检查分析，判断透析是否完全。 水 透析膜 水 透析法 提示： 透析膜的膜孔有不同规格，要根据具体情况加以选择。所选透析膜合适与否是透析法成败的关键。常用的透析膜有动物性膜、火棉胶膜、羊皮纸膜（硫酸纸膜）、玻璃纸膜，蛋白胶（明胶）膜等。本法常用于分离纯化天然药物化学成分中的大分子物质如：皂苷、蛋白质、多肽、多糖等。透析结束后，无机盐、单糖、双糖等小分子杂质可被除去。 分馏法 分馏法是利用混合物中各成分的沸点不同，在分馏过程中产生高低不同的蒸气压，借以收集到不同温度的馏份，达到分离目的的方法。 操作步骤 分馏法 将待分馏的试样放入圆底烧瓶中，加入沸石，当瓶内液体一开始沸腾时，就要注意调节温度，使蒸气缓慢升入分馏柱。当蒸气到底柱顶时，可将火适当调小，使蒸气未进入支管即被全部冷凝回流（使气液热交换进行充分），维持此状态5分钟后，将火调大，使有馏出液滴出，控制速度为每2～3秒钟流出一滴。待低沸点组分蒸完后，再逐渐升温，当有第二个组分蒸出时，会产生沸点的迅速上升。如此进行操作，使不同沸点的组分逐一分馏出来。 分馏法 提示： 一般情况下，如果液体混合物成分间沸点相差较大，可将溶液通过重复多次的蒸馏即可达到分离的目的；如果沸点相差较小，则需采用分馏柱；当沸点相差越小，需要的分馏装置越精细。可用此法分离天然药物中得到的液体混合成分，如挥发油、液体生物碱等。 分离方法 系统溶剂分离法 两相溶剂萃取法 沉淀法 结晶与重结晶法 透析法 分馏法 适用于分离含有极性不同的各种化学成分的天然药物提取液及研究成分不明的天然产物。 适用于分离在两相溶剂系统中分配系数不同的成分。 适用于分离能与特定试剂或溶剂生成沉淀的成分。 适用于分离具有结晶通性的天然药物固体化学成分。 常用于分离纯化天然药物化学成分中水溶性的大分子物质，如皂苷、蛋白质、多肽、多糖等。 常用于分离天然药物中沸点不同的液体混合成分，如挥发油、液体生物碱等。 本 章 小 结 第三章 天然药物化学成分一般分离方法 知识目标： 掌握各种分离技术的特点及适用范围 理解结晶法溶剂的选择原则及天然药物化学成分各种分离方法的基本原理 了解提取液的浓缩方法 能力目标： 能对天然药物提取液进行适当浓缩处理? 能够熟练使用两相溶剂萃取法、沉淀法、结晶和重结晶法的操作技术对天然药物提取液进行分离 学会系统溶剂萃取法、透析法、分馏法的操作技术 概 述 基本知识 分离技术 本章小结 本 章 内 容 天然药物的提取液是包含诸多成分的混合物，要想得到所需成分或单体化合物，需经过进一步的分离精制和纯化处理。在分离过程中，可根据天然产物的性质不同选择相应的方法，或综合运用多种方法，以达到分离目的。 概 述 （一）提取液的浓缩 （二）两相溶剂萃取法的基本原理 （三）结晶溶剂的选择 基 本 知 识 提取液的浓缩 具体方法： 常压蒸发 减压蒸镏 薄膜蒸发 反渗透法 超滤法 两相溶剂萃取法的基本原理 两相溶剂萃取法的基本原理是利用混合物中各种成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数的差异而获得分离。 混合物中各种成分在同一两相溶剂系统中分别有各自不同的分配系数，若各种成分的分配系数差异越大，则分离效果越好。 两相溶剂萃取法的基本原理 在一定的温度和压力下，某物质溶解在两相互不相溶的溶剂中，当达到动态平衡时，根据分配定律，该物质在