第12章 药制剂分析.ppt

制 剂 分 析 为了防治和诊断疾病的需要； 为了保证药物用法和用量的准确； 为了增强药物的稳定性； 为了药物使用、贮存和运输的方便； 原料 制剂（片） [性状] 熔点，比旋度 外观颜色 [鉴别] 化学法，IR 化学法 [检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色 炽灼残渣 重量差异 铁，铜，重金属 崩解时限 [含量测定] 碘量法 碘量法 一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸” 原料药含量测定结果的计算 （2）提取分离法 复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂 主要分析途径： 不经分离，直接测定 — 要求各成分互不干扰 经适当处理或分离后测定 —各成分间干扰较大 一、不经分离直接测定法 （一）在不同条件下采用同一种测定法 例： 复方氢氧化铝片的含量测定 处方： 氧化铝 245g 三硅酸镁 105g 颠茄流浸膏 2.6ml 制成 1000片 氧化镁 精密称取上述细粉适量，加盐酸2ml与水50ml，加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液至黄色，再继续煮沸5min，趁热过滤，残渣用2％氯化铵30ml洗涤；合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10ml与三乙醇胺5ml，加络黑T指示液，用EDTA-2Na滴定液滴定。 （二）不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量 例： 复方碘口服液的含量测定 处方： 碘 50g 碘化钾 100g 水 适量 制成 1000ml 碘 精密量取本品1.5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml置具塞碘量瓶中，加醋酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液无色。 碘化钾 取上述滴定后的溶液，加醋酸2ml与曙红钠指示液0.5ml，用AgNO3滴定液滴定至沉淀由黄色转变为玫瑰红色， 取（V AgNO3－ V Na2S2O3）计算。 （三）采用专属性较强的方法测定各组分的含量 例： 葡萄糖氯化钠注射液 旋光分光光度法测葡萄糖的含量 银量法测NaCl的含量 （四）计算分光光度法 差示分光光度法 双波长和三波长分光光度法 解联立方程法 吸收度比值法 导数分光光度法 正交函数分光光度法 二、经分离后测定各成分的含量 常用的分离手段： 提取分离法 色谱法：柱色谱、TLC、HPLC GC （一）提取分离后分别测定 以复方阿司匹林片为例 丙酸睾酮注射液 含量测定 USP（21）柱色谱——UV法 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法 例 例 碘化油注射液 含量测定 △ 黄体酮注射液含量测定 例 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法 “移液管” 停留15〃后移液管内剩余 溶液为标示刻度外的体积 “内容量移液管” 移液管内净体积为 标示刻度内体积 （四） 其他 1. 稳定剂 例 10%葡萄糖酸钙注射液 氢氧化钙、乳酸 干扰 配位滴定法 措施 *规定加入量≤5.0%含钙量 *规定本品含葡萄糖酸钙量应 为标示量的97.0～107.0% 2、 防腐剂 苯甲酸、苯甲醇、丙二醇 干扰 UV法 氧化还原滴定法 酸碱滴定法 3、 溶剂水 干扰 非水溶液滴定法 排除 药物遇热稳定时 蒸干后测定