第8讲_第2部分_检验器 检验方法验证或确认.pptVIP

方式二：根据验证目的和评估结果选择相关项目进行确认，如表(仅供参考）。 * 检验项目确认内容示例 * 谢谢大家！ * * As an example, an assessment of specificity is a key parameter in verifying that a compendial procedure is suitable for use in assaying drug substances and drug products. For instance, acceptable specificity for a chromatographic method may be verified by conformance with system suitability resolution requirements (if specified in the method). However, drug substances from different suppliers may have different impurity profiles that are not addressed by the compendial test procedure. Similarly, the excipients in a drug product can vary widely among manufacturers and may have the potential to directly interfere with the procedure or cause the formation of impurities that are not addressed by the compendial procedure. In addition, drug products containing different excipients, antioxidants, buffers, or container extractives, may potentially interfere with the compendial procedure. In these cases, a more thorough assessment of specificity may be required to demonstrate suitability of the method for the particular drug substance or product. Other analytical performance characteristics such as an assessment of the limit of detection or quantitation and precision for impurities procedures may be useful to demonstrate the suitability of the compendial method under actual conditions of use. * 色谱仪 系统适应性 理论塔板数 分离度 重复性 拖尾因子 * HPLC校准项目及周期示例 接受标准 校准周期 校准项目 2.0nm 6个月 波长准确度 （低波段，咖啡因溶液） 波长准确度 （高波段，钬玻璃） 噪音：0.04mAU 漂移：0.5mAU/h 6个月 基线噪音和基线漂移 R=0.990 1年 线性测试 色谱峰面积：1.000% 色谱峰高：2.000% 1年 进样精密度 符合检定规程要求 JJG 705-2002 液相色谱仪检定规程 2年 国家检定 主要项目：泵流速的准确度与稳定性，定性、定量重复性，基线噪音，基线漂移，最小检测浓度，和柱温箱温度的准确度。 * 分析天平的校验示例  称量是分析实验过程中最普遍的操作之一，准确可靠的分析天平是实验室必不可少的仪器。下面列举了分析天平校准需要考虑的因素： ? 根据 JJG 1036-2008 （电子天平检定规程）分析天平至少每年检定一次，主要检定项目： ? 天平的偏载误差 ? 天平的重复性 ? 线性误差（示值误差） * 分析天平的校验示例  许多天平生产商提供了具有校准功能的天平，内置自动/手动校准功能和使用外部标准砝码进行校准。 可以定期执行天平的自动/手动校准功能，但不能完全代替外部性能测试。 * 分析天平的校验示例 美国药典第41章 规定对于定量分析的称量操作，称量不确定度（随机和系统误差）不能超过0.