高等无机学-无机合成及表征.pptVIP

第3章 无机化合物的制备和表征 ;3.1 无机化合物的制备方法 ;3.1.1 高温无机合成 ; 一般的固相反应在常温常压下很难进行，或者反应很慢，因此需要高温使其加速。 固－固相反应，首先是在反应物晶粒界面上或与界面邻近的晶格中生成产物晶核，由于生成的晶核与反应物的结构不同，成核反应需要通过反应物界面结构的重新排列，因而实现这步是相当困难的；同样，进一步实现在晶核上的晶体生长也有相当的难度，因为原料晶格中的离子分别需要通过各自的晶体界面进行扩散才有可能在产物晶核上进行晶体生长并使原料界面间的产物层加厚。 高温有利于这些过程的进行，因此大多数固－固相反应需要在高温下进行。; 可以通过改变反应物的状态来降低固－固相反应的温度或者缩短反应的时间，这被称为前驱体法。 常见的前驱体法有： ●将反应物充分破碎和研磨，或通过各种化学途径制备成粒度细、比表面积大、表面具有活性的反应物原料，然后通过加压成片，甚至热压成型使反应物颗粒充分均匀接触； ●通过化学方法使反应物组分事先共沉淀； 共沉淀法是获得均匀反应前驱物的常用方法。 设计所要合成的固体的成分，以其可溶性盐配成确定比例的溶液，选择合适的沉淀剂，共沉淀得到固体。 共沉淀颗粒越细小，混合均匀化程度越高。 ; ●溶胶－凝胶(Sol－gel)法 溶胶－