番茄红素质量标准的及检验规程.doc

宁波海逸生物科技有限公司 技术标准----原辅料质量标准及检验规程 文件编号：STP-YL-017 番茄红素质量标准及检验规程 版本/修改状态：A/0 复印份数：3份 编 制 人：毛雪雯 审 核 人：李杰 批 准 人：施建耀 编制日期：2011年 1月20日 审核日期：2011年 1月20日 批准日期：2011年 1月20日 制定部门： 技术管理部 颁发部门： 技术管理部 执行日期：2011年 1月20日 执行部门： 技术管理部、质量管理部 范 围：本标准规定了番茄红素质量标准的检验方法和操作要求；本标准适用于番茄红素的质量检测。 引用标准： GB/T 22249-2008 《保健食品中番茄红素的测定》 质量标准： 检 测 项 目 标 准 要 求 性状 针状深红色晶体，熔点174℃，可燃。易溶于二硫化碳（1g/50ml)、沸腾乙醚（1g/3L)、正已烷（1g/14L,0）。溶于氯仿和苯。微溶于乙醇和甲醇。不溶于水。 气味 番茄红素特有气味 含量， mg/kg ≥ 10 水分，mg/kg ≤ 6 灰分，mg/kg ≤ 1.0 铅，ppm ≤ 1.5 砷，ppm ≤ 1.0 咖啡碱，% ＜ —— 细菌总数，cfu/g ＜ 1000 霉菌及酵母菌，cfu/g ＜ 100 大肠杆菌 不得检出 沙门氏菌 不得检出 宁波海逸生物科技有限公司 技术标准----原辅料质量标准及检验规程 文件编号：STP-YL-017 番茄红素质量标准及检验规程 版本/修改状态：A/0 复印份数：3份 编 制 人：毛雪雯 审 核 人：李杰 批 准 人：施建耀 编制日期：2011年 1月20日 审核日期：2011年 1月20日 批准日期：2011年 1月20日 制定部门： 技术管理部 颁发部门： 技术管理部 执行日期：2011年 1月20日 执行部门： 技术管理部、质量管理部 检验规程 1 番茄红素含量 1.1 原理 根据番茄红素易溶于二氯甲烷等溶剂的理化性质，试样经焦性没食子酸-二氯甲烷溶液提取，定容，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，由紫外检测器检测，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 2.2 试剂与材料 2.1 乙腈：色谱纯。 2.2 甲醇：色谱纯。 2.3 二氯甲烷呢：分析纯。 2.4 焦性没食子酸：分析纯。 2.5 N,N-二甲基甲酰胺：分析纯。 2.6 番茄红素对照品：纯度≥95%，避光保存于-70℃冰箱。 2.7 焦性没食子酸-二氯甲烷溶液：称取6.0g焦性没食子酸，用二氯甲烷溶解并定容至100mL。 2.8 番茄红素对照品溶液：准确称量番茄红素0.001g（精确到0.0001g），置于10mL棕色容量瓶中，加焦性没食子酸-二氯甲烷溶液溶解并定容至刻度，混匀，此溶液临用现配。由于番茄红素不稳定，使用前可先用液相色谱归一化法确定其纯度。 3. 仪器 3.1 高效液相色谱仪：附紫外检测器。 3.2 超声波清洗器。 4. 分析步骤 4.1 试样的制备 4.1.1 一般试样的制备 根据试样中番茄红素的含量，称取0.5g～2.0g均匀试样（精确称量至0.001g）置于25mL棕色容量瓶中，加焦性没食子酸-二氯甲烷溶液20mL，超声提取30min后，加焦性没食子酸-二氯甲烷溶液定容至刻度，摇匀，过0.45μm滤膜。滤液备用。 4.1.2 微胶囊化试样的制备 根据试样中番茄红素的含量，称取0.5g～2.0g均匀试样置于25mL棕 宁波海逸生物科技有限公司 技术标准----原辅料质量标准及检验规程 文件编号：STP-YL-017 番茄红素质量标准及检验规程 版本/修改状态：A/0 复印份数：3份 编 制 人：毛雪雯 审 核 人：李杰 批 准 人：施建耀 编制日期：2011年 1月20日 审核日期：2011年 1月20日 批准日期：2011年 1月20日 制定部门： 技术管理部 颁发部门： 技术管理部 执行日期：2011年 1月20日 执行部门： 技术管理部、质量管理部 色容量瓶中（精确称量至0.001g），加0.2g焦性没食子酸和5mL N,N-二甲基甲酰胺后超声提取30min后，再用焦性没食子酸-二氯甲烷溶液定容至刻度，摇匀，过0.45μm滤膜。滤液备用。 4.2 标准曲线的制备 分别吸取番茄红素对照品溶液（2.8），用焦性没食子酸-二氯甲烷溶液稀释并在棕色容量瓶中定容的