补金片质量标准研的究_533.doc

补金片质量标准研究 孙玉滨1姜泽2李东飞1 （1 吉林省食品药品检验所 吉林 长春1300332吉林农业大学 吉林 长春130118；） 摘要:目的:完善补金片的质量标准。方法:采用 TLC法对红参、陈皮、当归、桔梗、进行了鉴别;采用 HP LC法测定了红参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进行了含量。结果:样品TLC色谱中，红参、陈皮、当归、桔梗的鉴别斑点清晰; 重现性好。对红参中的人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Re进行了含量测定，结果表明。人参皂苷 Rg1在0.～.01μg、人参皂苷 Re在0.～.20μg范围内，呈线性关系，仪器与试药 仪器高效液相色谱仪；试剂均为色谱纯及分析纯；对照品批号购自中国药品生物制品检定所供含量测定用。乙腈为色谱纯水纯化水其它试剂均为分析纯。 ，，研细，加甲醇0ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水0ml使溶解置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次20ml，弃去氯仿液水溶液用水饱和的正丁醇提取次，每次0ml，合并正丁醇液，用氨试掖轻轻摇洗2次，每次0ml,弃去氨试每次0ml, 弃去正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1Re及Rg1对照品，加甲醇制成1ml各含1m的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—甲醇—水（：：1）10以下放置的下层溶液为展开剂，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。通化百信药业有限公司 批号100104 6、供试品 通化华辰药业股份有限公司 批号091201 7、供试品 通化百信药业有限公司 批号091107 8、阴性样品 （日光下检视） （室温20℃、相对湿度40%，薄层板为天津思利达科技有限公司生产，批号：090608规格：10×10cm） 1、人参皂苷Rb1:110704-200420 2、人参皂苷Re:110754-200421 3人参皂苷Rg1:110703-200424 4、对照药材 121045-200503 5、供试品 通化百信药业有限公司 批号100104 6、供试品 通化华辰药业股份有限公司 批号091201 7、供试品 通化百信药业有限公司 批号091107 8、阴性样品 （紫外光灯365nm下检视） （室温20℃、相对湿度40%，薄层板为天津思利达科技有限公司生产，批号：090608规格：10×10cm） 图1人参薄层色谱图 2.1.2　 陈皮的定性鉴别 取本品5g，研细，加乙醇40ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，置分液漏斗中，用乙醚提取2次（15 ml,10 ml），弃去乙醚液，再用水饱和正丁醇提取4次（15ml,10ml,10ml,10ml），合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取对照品，加甲醇制成1ml各含1溶液，l，分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲醇（5：1：1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图2 1、橙皮苷110721-200512 2、对照药材120969-200406 3 供试品 通化华辰药业股份有限公司 批号091201 4、供试品 通化百信药业有限公司 批号091107 5、供试品 吉林省集安益盛药业股份有限公司 批号100227 6、阴性样品 （紫外光灯365nm下检视） （室温20℃、相对湿度40%，薄层硅胶G板为青岛海洋生产，批号格：10×10cm） 图2陈皮薄层色谱图 2.1.3　 当归的定性鉴别 取本品10g，研细，加乙醚40 ml，冷浸1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解 ，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl,分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（85：15）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图3 1 供试品 通化华辰药业股份有限公司 批号100102 2、供试品 吉林省集安益盛药业股份有限公司 批号091107 3、供试品 通化华辰药业股份有限公司 批号091201 4、阴性样品 5、对照药材120927-200411 （紫外光灯365nm下检视） （室温20℃