第三章 一般杂质检查1PPT.ppt

第三章 药 物 的 杂 质 检 查 ;基本要求;第三章 药物的杂质检查法;第一节 概述;第一节 概述;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;第三章;易发生水解反应的结构：酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等 易发生氧化反应的结构：醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、双键等;第三章;第三章;第三章;操作: 平行试验?比较两比色管的颜色或浊度,判断杂质限量是否符合规定.; 在供试品溶液中加入试剂,在试验条件下反应,不得出现正反应. 既以检测条件下反应灵敏度控制杂质限量.;;;写成：; 若用ppm表示杂质限量 则：;;规定：含重金属≯百万分之五(5ppm) 计算：应取标准铅溶液(10?gPb/ml)多少ml？;例3. 溴化钠中砷盐检查;小结;思考题 1, 什么是一般杂质和特殊杂质。 2, 请解释信号杂质和有害杂质。 3, 请阐明杂质的限量和药物纯度的含义。 4, 试说明信号杂质的存在对药物有何影响。; 1. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是（A） A. 所含杂质的生理效应不同 B. 所含有效成分的量不同 C. 所含杂质的绝对量不同 D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同;2．在药物生产过程中引入杂质的途径为(A,B,C,D) A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成 C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成 D. 所用金属器皿及装置等引入杂质 E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质 ;3．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为 A. 0.20g √B. 2.0g C. 0.020g D. 1.0g E. 0.10g ;4．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml＝0.01mg的Pb）多少ml？ A. 0.2ml B. 0.4ml C. 2ml √D. 1ml E. 20ml;基 本 要 求;一般杂质检查规则 《药品检验操作标准》规定 1. 遵循平行操作原则 （1）仪器的配对性 如纳氏比色管应配对，刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致 （2）对照品与供试品的同步操作 2. 正确的取样及供试品的称量范围 ≤1g不超过±2%，＞1g不超过±1% 3. 正确的比色、比浊方法 4. 检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试管和对照管各复查二份 ;一 氯 化 物 检 查 法;2．操作方法(对照法);一 氯 化 物 检 查 法; ; ; ;; ; ; ; ; ; ;;;; ; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 1. 标准K2SO4溶液0.1mg/ml，50ml溶液中含0.1～0.5mg的所显浑浊梯度明显，相当于标准K2SO4溶液1～5ml。 2. 反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸2ml为宜。 (盐酸酸性条件防止BaCO3，BaPO4沉淀生成，pH约=1) 3. 试剂：氯化钡 4. 供试液和对照液稀释后，再加氯化钡溶液，使生成白色浑浊而不是白色沉淀。 5. 比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察。 ; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查;3）试剂：硫氰酸铵。加过量硫氰酸铵，使反应向正反应方向进行 4）检查Fe2+和Fe3+ 5）铁盐检查时，加氧化剂氧化Fe2+为Fe3+。加过硫酸铵可氧化Fe2+为Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。 加硝酸后加热也可氧化Fe2+为Fe3+ 6）比色方法：同置于白色背景上，自上向下观察。 ; 第二节 一般杂质的检查;枸橼酸的作用：使枸橼酸与铁离子形成配位离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀。 巯基醋酸：还原剂 本法灵敏度较高，但试剂较贵 ; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查;2 操作方法; 第二节 一般杂质的检查;; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂质的检查; 第二节 一般杂