第二章 药物的纯度检查和鉴别方法PPT.ppt

第二章 药物的纯度检查和鉴别方法; 药品质量的评价 从三方面考查： 真伪 纯度 品质优良度 [性状] [ 鉴别] [检查] [含量测定];性状 外观：指药物的聚集状态、晶形、色泽以及嗅味等性质。 溶解度：药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药物的纯度 理化常数：吸光系数、熔点、晶形、相对密度、折光率、黏度、比旋度、酸值、碘值等;1 溶解度;2 吸光系数;2.2 药物的鉴别方法;2.3 检查——药物的纯度检查;二、药物中的杂质;一般杂质 多数是无机杂质，Cl-、SO42-、As、 Fe、重金属等 特殊杂质 多数为有机杂质 有关物质项 ——原料、中间体、降解产物……;限度试验 limit test;杂质限量（L）计算; NaCl中Br-的检查 供试管 NaCl样 2.0g +H2O→10ml 对照管 标准KBr（1.0mg Br-/ml）1.0ml 各加HCl 3d，氯仿1.0ml，加2%氯胺T液 3d 操作注意点：平行原则，用纳氏比色管;例2-1．对乙酰基酚中的氯化物的检查： 已知：S=2.0g×25/100；C=10μg/ml；V=5.0ml 求： L = ？ 解：L = C×V/S×100% = 10×5.0/（2.0×106×25/100）×100% = 0.01% ;（二）灵敏度法 供试品液中加入试剂，不得有正反应出现，判断符合规定。 NaBr中I-检查 ★不需对照品;（三）吸收度限度法 供试液的吸收度不得超过一定值 盐酸去氧肾上腺素中酮体检查 2.0mg/ml 310nm下 A≯0.20 ★不需对照品 ;三、一般杂质检查;一般杂质检查规则;（一） 氯化物（Chlorides）的检查;;（二）硫酸盐（sulfates）检查法 ChP（2005） 二部附录Ⅷ B 供试管 样 x g + 水 对照管 标准K2SO4 (100 ?g SO42-/ml) x ml 各加水至40 ml，加稀HCl 2ml，25%BaCl2 5ml，然后加水至50ml，放置10分钟，比浊。 ;（三）铁盐（ iron salt ）检查法 ChP（2005） 二部 附录Ⅷ G 硫氰酸盐法 n=1～6 供试管 样x g 对照管 标准Fe3+ 10 ?g /ml x ml 加水25ml，稀HCl 4ml，过硫酸铵50mg，30%硫氰酸铵液3ml，加水至50ml，比色。 加过硫酸铵目的： ;（四）重金属（Heavy Metals)检查法 ChP （2005） 二部 附录Ⅷ H 重金属 如: Ag、Pb、Hg、Cu、Bi、Cd、Sb、Sn、As、Ni、Co等。 测定以Pb为代表。 ChP（2005）有四种方法，常用1和2 ;第一法 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，最常用。 硫代乙酰胺 供试管 供试液 25ml 对照管 标准铅 10 ?g Pb/ml x ml 各加pH3.5醋酸盐缓冲液 2ml，硫代乙酰胺试液 2ml，放置2分钟，比色。;; 第二法 适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。 本法先将样品炽灼破坏（500～600℃炽灼灰化），取炽灼残渣项下的残渣，处理后再检查。;（五）砷盐（Arsenic）检查法 ChP2005. 附录Ⅷ J 古蔡氏法（Gutzeit） 原理： ;; 标准砷斑 标准砷溶液（As2O3）1 ?g As/ml 2ml 样品砷斑 与标准砷斑比较，不得更深 加KI、SnCl2的目的——使AsO43-转变为AsO33-，因为AsO33-生成AsH3的速度比AsO43-快。 ;;（六）酸