ARL 3460光谱仪数据异常原因排查.pptVIP

3460型光谱仪数据异常的原因排查 3460型直读光谱仪具有很高的市场占有率，这里主要针对这类仪器比较常见的数据异常问题讨论一下检查方法。 本文所说的3460仪器数据异常，指的是测量常规含量和低含量的样品时，测量数据与平时测量值相比较偏差较大，或者数据稳定性不好。 仪器长期使用，各元器件会逐渐老化，性能明显下降，导致分析数据不稳定，或者误差变大，需要考虑维修更换零部件或者重新做工作曲线。 对于纯金属或者超纯金属的测量，或者特殊要求的行业，以下内容只作参考。 衡量分析数据的好坏，对于新仪器，可以通过测量相应的标准样品，参考出厂/安装时候的测试指标和相应的我国国家标准；对于旧仪器，由于很多零部件已经老化，性能会有所下降，可能会不能达到新仪器的水平，但至少要满足国家标准。 与其他仪器或者其他方法对照，需要考虑到方法的准确性和方法之间的误差。 仪器结构——正面 仪器结构——“背面”—VUV 仪器结构——“光源箱” 仪器结构——“电子柜”正面 仪器结构——“电子柜”背面 仪器结构——上部 基本手段——望、闻、问、听 如同医生给病人看病一样，对于3460型仪器，我们也要采用“望、闻、问、听”的手段来排查导致数据异常的原因。 下面介绍的是在日常使用过程中，作为使用人员，对可能导致分析数据异常的原因可以采取的简单诊断方法。 手段一 —— “问”—环境 自测表格 手段一 —— “问”—状态 手段一 —— “问”—硬件 手段一 —— “问” 手段二 —— “望”—软件 按照前面表格的内容进行检查： 与软件相关部分的比较容易检查，容易出现的问题： 分析条件设置错误、被修改过，疲劳灯是否打开了？ 分析任务和对应的分析程序关联错误， 类型标准化设置错误， 高低标校正样品的更换方法错误， 长时间未作漂移校正/类型标准化校正 标准化系数：α值一般要在0.5～2.0之间。 手段二 —— “望”—激发点 正常的激发点:位置正常,融化区域足够大，边缘黑晕明显 氩气流量适当 净化器： 小样品： 手段二 —— “望”—样品 样品表面的制备要符合要求： 铸铁：表面彻底白口化。 分析面的组织结构必须均匀。 制样设备的材料影响： 取样、制样过程中引入的污染 标样之间数据对照不吻合 手段二 —— “望”—点火器 定期清洁，调整辅助电极间距 手段二 —— “望”—描迹 一般情况下，各通道的描迹位置必须集中，根据实验室条件定期做描迹。 手段二 —— “望”—火花台部分 火花台面、 玻璃绝缘杯、 O型密封圈、 电极： 火花室 氩气排出 电极座 电缆接头 4460电极座的问题 手段二 —— “望”—氩气过滤 废氩排出与过滤部分 冷却水部分 手段二 —— “望”—透镜 经常擦透镜 注意：拆透镜前要关闭真空快门！ 手段二 —— “望”—温控、真空 室温稳定 真空符合要求 光谱室恒温 手段二 —— “望”—光源箱 接触器动作： 光源箱IGBT\GTO: 光源箱贮能电容： 逻辑板的红灯 ICS红灯亮的状态： 手段二 —— “望”—暗电流、疲劳灯 暗电流 疲劳灯 手段二 —— “望”—数据读出与转换 光电倍增管 管座电缆 手段二 —— “望”—数据读出与转换 通道板(IVFC) 负高压 手段二 —— “望”—光谱室 光谱室内部都是非常精密的部件，禁止随便打开。 手段二 —— “望”—光谱室 手段二 —— “望”—光谱室 光谱室内部：一般是不允许随便打开的。 反光镜脱落或者角度位移 光栅、出射狭缝、反光镜、PMT窗口脏 出射狭缝位置偏移 禁止无经验者动光栅或者擦光栅！ 手段三 —— “闻” 激发样品时，火花室和点火器的特殊气味 仪器电子部分，烧焦的气味 手段四 —— “听” 在仪器的日常使用过程中，需要注意： 激发样品的声音 真空泵/分子泵的声音 散热风扇的声音 点火器放电的声音 光源箱里面的异常声音 结语 3460仪器设计的比较精密，结构比较复杂，对工作环境有一定的要求，很多环节的变化，都可能导致最终分析数据的异常，需要在日常使用过程中，多留心，多记录，勤保养，勤维护，不能随心所欲的按照自己的想法去使用。 这里介绍的是一些简单的经验。只有在使用过程中不断积累和交流经验，熟知仪器的原理和结构，熟悉各部分