14 维生素类药物的分析_PPT课件.pptVIP

与氧化剂的反应 （一） 鉴别试验 二、 去氢抗坏血酸 ] O [ VitC 1、与AgNO3反应 2、与2，6 - 二氯靛酚反应 (ChP2005) 氧化型 玫瑰红色 还原型 蓝色 OHˉ (ChP2005) （玫瑰色） （无色） UV （二） BP 0.01mol/L HCl 三、杂质检查 1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质 分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法 指示剂 淀粉指示液 原理 1、 碘量法 （一） 含量测定 四、 H+ 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝 色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 方法 2、 （1）酸性环境 HAC （2）新沸冷H2O 减慢VitC被O2氧化速度 讨论 3、 （3）立即滴定 赶走水中O2 减少O2的干扰 （4）附加剂干扰的排除 片剂 —— 滑石粉 —— 过滤 注射剂 —— 抗氧剂 —— 丙酮 甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 C H H O O a S 3 a S O + H 2 N H O N 2 2 5 2 H O N H C O S 3 a 2，6 - 二氯靛酚钠滴定法法 （二） USP JP 原理 1、 酚亚胺 二氯靛酚 ， - 6 2 VitC 自身指示终点法 方法 2、 第四节 维生素D 维生素D2 一、结构与性质 维生素D3 开环的甾体：具有甾类化合物的显色反应，可用于鉴别。 手性碳原子：具有旋光性，可用于鉴别。 多烯：可进行紫外检测。 二、鉴别试验 1. 显色反应 醋酐--硫酸反应 D2 黄 红 紫 绿 D3 黄 红 紫、蓝绿 绿 三氯化锑反应 橙红色渐变粉红 三氯化铁反应 橙黄色 二氯丙醇和乙酰氯反应 绿色 2. 比旋度鉴别 维生素D2 维生素D3 溶 剂 浓 度 比旋度值 无水乙醇 无水乙醇 40mg/ml 5mg/ml +102.5°～+107.5° +105°～+112° 注意事项：应于容器开启30分钟内取样， 在溶液配制后30分钟内测定。 3.区别反应： 以96%乙醇为溶剂，加乙醇和85%硫酸，D2 显红色，在570nm处有最大吸收，D3显黄色， 在495nm处有最大吸收。  4.其他方法： TLC、HPLC、制备衍生物测熔点 三、杂质检查 维生素D2中麦角甾醇的检查：加洋地黄皂苷溶液，混合，放置18h不得发生浑浊或沉淀。 前维生素D的光照产物 四、含量测定方法 中国药典（2005年版）采用正相高效液相色谱法测定维生素D的含量，定量方法为内标法，内标物为邻苯二甲酸二甲酯，该法分为三个方法。固定相：硅胶流动相：正己烷-正戊醇（997：3） 维生素类药物的分析 基本要求 一、掌握维生素类药物的结构特点与分析方法的关系。 二、掌握维生素类药物的鉴别原理与方法。 三、掌握维生素D的HPLC含量测定法和维生素E的GC含量测定法。 四、掌握维生素B1非水溶液滴定法与维生素C碘量法的测定原理、方法与注意事项。 五、熟悉本类药物其他的含量测定方法。 六、熟悉本类药物杂质检查方法。 返 回 概述 维生素： 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。 VitA、D2、D3、 E、K1 等 脂溶性 水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。 分类 按溶解度分 -H VitA醇 -COCH3 VitA醋酸酯 -COC15H31 VitA棕榈酸酯 R : 第一节 维生素A 结构： 性质： 溶解性：脂溶性 不稳定性：氧化成醛酸、脱水成脱水维生素、 紫外吸收：325-328 nm，可用于鉴别与含量测定 与三氯化锑显色：产生不稳定的蓝色 去水VitA（VitA3） ↓ VitA 立体异构体 氧化降解产物 合成中间体 UV法 （一） 含量测定 三、 维生素A2 维生素A3 环氧化物 维生素A醛 维生素A酸 三氯化锑比色法 （二） 优点 简便快速 λmax 618nm～620nm 标