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QB 1036-91 工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用) 氯化物含量的测定 电位滴定法 器和烧杯放在磁力搅拌器(4.2)上开始搅拌。 烧杯中放入一支温度计,在滴定过程中应随时向容器中加碎冰以维持温度低于20℃。 将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥(4.1.2)的末端浸入溶液中,把电极导线接到电位 计(4.1.1)上,校对仪器的零点后,记下起始电位值。 由滴定管(4.3)加入4ml硝酸银溶液(3.4)至盛有5.00ml氯化钾标准参比溶液的烧杯中; 加入9ml硝酸银溶液至盛有10.00ml氯化钾标准参比溶液的烧杯中。然后,以每次0.10ml向 每个烧杯中连续滴加硝酸银溶液,每次加入应待电位稳定。 在表格的前两栏里,记录所加硝酸银溶液的体积和相应的电位值。 在表的第三栏里,纪录电位E逐次的增量(△E1),第四栏记录两电位增量(△E1)间的差 值(△E2)(正或负)。 当加入某一份0.10ml(V1)硝酸银溶液(3.4),使△E1值达最大值时,即为滴定终点。 相当于滴定终点时所消耗硝酸银溶液(3.4)的精确体积(VEQ)按式(1)计算: b VEQ=V0＋V1× —— …………………………………………………(1) B 式中:V0——获得最大△E1增量所需硝酸银溶液(3.4)体积的前一值,ml; V1——所加最后一份硝酸银溶液(3.4)的体积,ml; b——△E2为正值的最后值; B——△E2的最后一个正值和第一个负值的绝对值的和。 VEQ值计算示例见附录A。 ——————————- 采用说明: 1〕ISO 5374中规定使用的微量滴定管,分度0.01ml。 2〕本标准规定的试剂用量为ISO 5374中规定量的一半。 5.1.2 溶液浓度的计算 硝酸银溶液(3.4)的浓度(#004699c)以摩尔每升(mol/L表示,按式(2)计算: 5 #004699c=#004699c0× ———- ………………………………………………………………(2) V2-V3 式中:#004699c0——氯化钾标准参比溶液(3.6)的浓度,mol/L; V2——滴定10ml氯化钾标准参比溶液(3.6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(VEQ),ml; V3——滴定5ml氯化钾标准参比溶液(3.6)所用硝酸银溶液(3.4)的体积(VEQ),ml; 5——所取的两份氯化钾标准参比溶液(3.6)体积之差,ml 5.1.3 空白试验结果的计算 由式(3)给出试剂空白试验的结果(V4,ml) V3=2V3-V2 ……………………………………………………………………(3) 式中V2和V3的意义同5.1.2所述。 5.2 测定 5.2.1 试样 在一容积合适的低型烧杯(例如250ml)中,称入1～5g试样,准至0.001g,使试样含氯不 超过1500μg为宜。 5.2.2 试验溶液的制备 将试样(5.2.1)以50ml水溶解,放入一磁力搅拌棒(4.2)后,置于容积合适并盛有水和碎 冰的容器中。将此容器连烧杯一起放在磁力搅拌器(4.2)上,并开动搅拌。 烧杯中放入一温度计,在溶液中和与连续滴定过程(5.2.3)中,应维持温度低于20℃。 用硝酸溶液(3.2)中和该溶液到pH约为3(用试纸测试),然后加入1ml过量的硝酸(3.2)和 100ml丙酮(3.1)**3〕。 ———————— 采用说明: 3〕本标准规定的过量硝酸和丙酮用量为ISO 5374规定量的一半。 5.2.3 滴定 将银电极(4.1.3)和甘汞电极外盐桥(4.1.2)的末端浸入试液(5.2.2)中,然后按5.1.1 第四段及以后各段所规定的进行,但省去开始所加的硝酸银溶液(4ml或9ml),完成滴定和记录。 6 试验结果的计算 氯化物含量以毫克氯每千克(mg Cl/kg)表示,按式(4)计算: 35.45×10**3#004699c(V5-V4) ——————————- …………………………………………………………(4) m 式中:#004699c——按5.1测定的硝酸银溶液的浓度,mol/L; V4——空白试验(5.1.3)所用的硝酸银溶液(3.4)的体积,ml;