第六章 质谱与综合分析.pptVIP

课下作业：请查阅A、B的四谱并解析 * 综合分析步骤： 1）根据MS或原素分析数据确定分子式 2）根据IR推测官能团 3）根据UV推断有无共轭体系 4）根据NMR推断含碳，氢官能团以及连接方式 5）综合MS，IR，NMR，UV和其它结构信息推 断结构式 6）根据MS碎片离子验证结构是否合理 第8章?? 质谱与四谱综合分析 例1?.某化合物取0.31g溶于己于100ml乙醇中，用1cm吸收池测定λ285nm处吸光度A=0.77，其它波谱数据如下，推测其结构。 IR NMR 例1解： 1）确定分子式 86（M） 100 87（M+1）5.52 88（M+2）0.35 查贝农表： C5H10O u=1+5+1/2(-10)=1 3）红外光谱IR 1717cm-1，C=O 伸缩振动 1360 cm-1， 变形振动 1469 cm-1， C-H变形振动 2927 cm-1，C-H伸缩振动 醛和酮 2720cm-1无吸收为醛 4）核磁共振氢谱 H 1NMR 9-10无峰，没有醛质子，说明为酮 ?=2.4（1H）七重峰，CH ?=1.08（6H）双峰， 2个CH3 ?=2.05 （3H）单峰，邻接C=O的CH3 5）推断结构 根据以上分析推断结构为： 6）质谱验证MS 例2??????? 某化合物元素分析数据如下：Ｃ＝70.13%,H=7.14%, λmax=258nm Cl=22.72%　试根据如下谱图推测其结构。 无M+ 有精细结构 C13NMR 例2解： 1）确定分子式 无分子离子峰，只能算出最简式。 C：70.13×1/12=5.8 H:7.14 Cl:22.74×1/35.5=0.64 C9H11Cl M=154 2)紫外光谱UV 有精细结构 为芳环B带 u=1+9+1/2(-12)=4 3）红外光谱IR 3030cm-1， 1600cm-1， 1500cm-1 芳环特征吸收 700 cm-1， 750cm-1 苯环单取代 1480 cm-1， C-H变形振动 ~2900 cm-1，C-H伸缩振动 4）核磁共振氢谱 H 1NMR 积分比：5：2：2：2（11H） 三种CH2。 ?=2.75（2H）三重峰，CH2峰， ?=3.4（2H）三重峰，CH2峰， ?=2.1（2H）多重峰，CH2峰， ?=7.2 （5H）单峰，芳环质子信号，烷基单取代 5）核磁共振碳谱 C13NMR CL-CH2-CH2 CH2 t 44 苯环上没取代的碳 CH d 120~130 苯环上取代的碳 C s 142 C=C-CH2-CH2 CH2 t 33 CH2-CH2-CH2 CH2 t 30 推断 归属 偏共振多重性 δ * *