大学生实验指导书模版之《材料近代分析方法》实验指导书.docVIP

实验二：扫描电子显微镜微观组织及断口分析 (a) 扫描电镜构造 (b) 电子枪构造 图1 扫描电镜结构示意图 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图象。扫描电镜由下列五部分组成，如图1所示。各部分主要作用简介如下： 电子光学系统 它由电子枪、电磁聚焦镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。 扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。它由扫描信号发射器、放大控制器等电子学线路和相应的扫描线圈所组成。 一般根据操作需要采用双偏转系统来控制电子束在样品表面作光栅扫描或角光栅扫描。上偏转线圈装在末级聚光镜的物平面上。当上、下偏转线圈同时起作用时，电子束在样品表面作光栅扫描，若下偏转线圈不起作用，而末级聚光镜起着第二次偏转作用，则使电子束在样品表面作角光栅扫描。 (a) 光栅扫描 (b) 角光栅扫描 图2. 电子束在样品表面进行的扫描方式 扫描电镜的倍率放大是通过改变电子束偏转角度来实现放大倍率的调节。因为观察用的荧光屏尺寸是一定的，所以电子束偏转角越小，在试样上扫描面积越小，其放大倍率M越大。放大倍率一般是20～20×104倍。 信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号，有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。今主要介绍二次电子的信号检测与放大系统。 常用的检测系统为闪烁计数器，它位于样品上侧，由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成。闪烁体的作用是阻挡杂散光的干扰，又可作为高压电极加6～10KV的正高压，吸引和加速进入栅网的电子。另外在检测器的前端栅网上加250～500V正偏压，吸引二次电子，增大检测有效立体角。这些二次电子不断撞击闪烁体，产生可见光信号沿光导管送到光电倍增器进行放大，输出电信号可达10mA左右，再经视频放大器稍加放大后作为调制信号，最后转换为在阴极射线管荧光屏上显示的样品表面形貌扫描图像，供观察和照像记录。通常荧光屏有两个，一个供观察用，一个供照像用；或者一个供高倍观察用，一个供低倍观察用。 真空系统 镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2Pa，它由机械真空泵和油扩散泵来实现。先开机械泵抽低真空，20分钟后再开扩散泵，片刻达到所需真空度之后方可开机。在更换试样时，用阀门使样品室与镜筒部分隔开；更换灯丝时也可以将电子枪室与整个镜筒隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。试样或灯丝更换后，几分钟即可抽到高真空。 电源系统 由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各 部分所需要的电源。 （二）扫描电镜的工作原理 1. 形貌衬度——二次电子像 主要介绍断口形貌观察 （1）二次电子像衬度原理 表面形貌衬度是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。因为二次电子信号主要来自样品表层5～10nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，但对微区刻面相对于入射电子束的位向却十分敏感。二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。 在扫描电镜中，若入射电子束强度一定时，二次电子信号强度随样品表面的法线与入射束的夹角(倾斜角)增大而增大。或者说二次电子产额 ()与样品倾斜角的余弦成反比，即： 图3. 形貌衬度原理 如果样品是由图3所示那样的三个小刻面A、B、C所组成，由于，所以，如图3(b)所示，结果在荧光屏上C小刻面的像比A和B都亮，如图3(c)所示。因此在断口表面的尖棱、小粒子、坑穴边缘等部位会产生较多的二次电子，其图像较亮；而在沟槽、深坑及平面处产生的二次电子少，图像较暗，由此而形成明暗清晰的断口表面形貌衬度。 （2）断口试样的保护与制备 a．断口保护 无论是事故样品还是典型试样断口都要保持清洁，不可用手或棉花擦拭断口，更不能使两匹配断口相撞或摩擦。试样一般应放入干燥皿中保存。如果是长期保存，可在断口表面涂一层醋酸纤维素(AC纸)，观察时把试样放在丙酮中使AC纸溶解后再观察。在研究低温冲击断口时为防止断口上凝结水珠而生锈，冲断后应立即放人无水酒精中，过一段时间再取出保存。 b. 生锈及被腐蚀的断口处理 当断口表面有污物、生锈及腐蚀产物，如果是事故断口可不急于清除，必须对表面覆盖物进行分析，确认对分析无价值后方可清除。有时断口上污物对造成断裂成因及其发展过程提供可靠依据。 当需要进行清洗时，通常用尼龙胶纸或复型