实验十六 三草酸根合铁 III 酸钾的制备性质与组.docVIP

实验十六 三草酸根合铁 III 酸钾的制备、性质和组 应用化学设计性实验预习报告(4) 实验十六三草酸根合铁(III)酸钾的制备、性质和组成分析 (综合性实验) 一、实验目的 1.掌握三草酸根合铁(III)酸钾的制备方法。 2.熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。 3.了解三草酸根合铁(III)酸钾的光化学性质。 二、实验原理 三草酸根合铁(III)酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化()本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水(0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水)，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应： 2 K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2 因此，在实验室中可用碱草酸根含铁(III)酸钾作成感光纸；进行感光实验。另外，由于它具有光的化学性质，能定量进行化学反应，常用作化学光量计材料。 用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝ III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3+不干扰测定滴定后的溶液用锌粉还原为。 过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积 及浓液计算得到C2o2-4和Fe3+的含量。 用电导体测定配合物的摩尔电导体Km可确定阴，阳离子数目之比，从而确定配合物离子的电荷数，进一步确定化学式和原子结合的方式 三、主要仪器和试剂 天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒蒸发皿。 草酸钾(k2c2o4 H2O,化学纯)三绿化铁(FeCl3 6H2O,化学纯),K3﹝ Fe(cn)6﹞ (化学纯),NaoH(2mol/L),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L),kMno4标准溶液(0.0200 mol/L) 锌粉(分析纯),丙酮。 四、实验内容与步骤 1.三草酸根合铁(III)酸钾的制备 称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,加20mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液(0.4g/mL),将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。 将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶完全 后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算，产率 2.配合物的组成分析 ①C2O2-4的测定准确称取约1g合成的三草酸合铁(III)酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL 3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。移取 25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70~80℃水浴中加热5min后，趁热用 高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s不褪色即为终点，计下读数。平行测定 三次，每次滴定完后溶液保留。 ②Fe3+的测定往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8 ~10min后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。用40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。 ③配离子电荷的确定，称取产品0.1g，配成100mL溶液。在电导率仪上测其电导 然后求出摩尔电导率km值 ④根据上述结果分析配合物的组成 3.光化学性质 ①将少量产品放在表面皿或点滴板上，在日光下放置一段时间，观察晶体颜色的化 与放在暗处的晶体比较。 ②称取0.5g产物和0.4K3[Fe(cn)6],加5mL水配成溶液，用玻璃棒或毛笔取 在纸上涂画，在日光直照下，观察变化。或者将此混合液均匀涂在纸上，放暗处晾干后，附上图案，在强光下照射，观察变化。 五、注意事项 制备三草酸根合铁(III)酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。 六、思考题 写出[Fe(C2O4)3]3-的结构式。 1.三草酸根合铁(III)酸钾固体和溶液应如何保存? 2.用化学式表示本实验Fe3+和C2O2-4的测定原理。 3.K3[Fe(C2O4)3]与K3[Fe(CN)6]混合物为什么在光照产生蓝色物质? 4.设计实验方案，定性说明产物中的Fe3+和C2O2-4是处在配合物的外界还是内界。 5.产物中的K+可以用什么方法进行定性和定量分析? 实验十七三氯化六氨合钴(III)的制备和性质 一、实验目的 1.了解三氯化六氨合钴(III)的制备方法。 2.掌握分裂能△的测定，判断配合物中心离子d电子的排布情况和配合物的类型。 二、实验原理 根据标