用流变学的方法评估纳米粒子在聚合物中的分散质量.pptVIP

聚合物成 型加工基础 课程 作业 Title ：Assement of the disperation quality in Polymer Nanocomposites by Rheological methods 题目：用流变学的方法评估纳米粒子在聚合物中的分散质量 姓名：王小林 学号：201220101649 作者：F.J.Galindo-Rosales, P.Moldenaers, J.Vermant 期刊：Macromolecule 2. Materials and methods 实验部分 3. Results and discussion 结果与讨论 4. 启发与思考 1. Introduction 引言 Contents 1引言 1.1课题的意义 高分子复合材料的性能与填充粒子在基体中的分散情况有着很紧密的关系。因而表征粒子在聚合物基体中的分散状况是很有必要的。 传统的方法有： 光学显微镜、电子显微镜、光散射法等 缺点：1.观察局部结构 2.劳动强度高，效率低下 3.无法在加工过程中测量 流变学方法： 除了能够克服以上缺点外，对材料的要求比较 低。不需要材料具有光学透明性，不需要大量的对比实验。 1引言 1.2课题简介 由于材料线性和非线性的流变学性能对于材料内部微观结构的变化很敏感，研究已经证实可以用流变学的方法定性评估分散效果的好坏。 Vermant等人探索了用流变学的方法定量评估粒子分散效果的可靠性。 2本论文系统探讨了粒子分散质量的变化对于实验体系的流变性能的影响，并且评价了不同方法的灵敏度情况。 2实验部分 2.1原材料的制备 材料： 将纳米二氧化硅粒子分散到聚二甲基硅氧烷基体中得到一种胶态悬浮体。 要求：1聚合物的分子量是选定的，这样弹性响应主要是由填充粒子主导。 2粘度需要足够大，这样能够保证在实验过程中无明显的沉降现象（48h）。 纳米二氧化硅的制备： 1 用Stober和Bogush提供的方法来控制粒子的尺寸。 2 由于在粒子尺寸增长的过程中不可避免的会出现尺寸单分散性降低的现象，因此为了使粒子的尺寸相差不是太大，需要准备两批不同的二氧化硅粒子。分别记为b1和b2，两批料的粒子大小相差不大。 3粒子制备好之后由于表面是亲水性的所以要对表面进行改性使之亲油性增强，这样粒子能够很好地分散在树脂基体中。 这两张图片是所制备的纳米二氧化硅的SEM图片 a第一批料R=85±10nm b 第二批料R=70±5nm 2.实验部分 2.1原材料的制备 2实验部分 2.1原材料的制备 2实验部分 2.2实验设备 仪器： 控应变ARESG-2流变仪 美国TA仪器 控应力ARG-2高灵敏流变仪 美国TA仪器 2.3实验过程 1为了消除loading history和flow history的影响，每次测试之前都要对物料进行处理：以5/s的剪切速率剪切物料直至稳定，紧接着再静置600s。这样每次试验所用物料的初始状态就是相同的。 2在开始做流变测试之前要用后向光散射的方法检查是否发生了粒子的沉降。 3为了获得线性极限，在频率分别为0.1, 1, 10, 100rad/s的情况下做动态应变测试（应变范围1-100%），找到线性区域。然后在线性区域内做动态频率测试（频率变化范围0.1-100rad/s） 3结果与讨论 后向散射实验结果表明在试验时间（48h）体系很稳定 3结果与讨论 线性粘弹性与频率的关系US b2 a存储模量 b损失模量 3结果与讨论 频率 0.03rad/s the dependency of the power law exponent of the volume fraction dependency reflects the sequence of the expected dispersion quality 可以用斜率来定量反映分散性的好坏。 3结果与讨论 第一批料U 3结果与讨论 Family of sample ωc(rad/s) Gc(Pa) US U S H 0.08 0.12 0.18 0.22 3.0 2.8 2.4 2.9 ωc(rad/s)的大小顺序与预期的分散效果的顺序是一致的。 预期效果：USUSH ωc的大小：USUSH 后向散射实验结果 _表明在实验时